Etude de revêtements à forte émissivité pour application au traitement thermique par infrarouge

par Amal Sediri

Thèse de doctorat en Sciences des matériaux

Sous la direction de Patrick Laffez et de Mustapha Zaghrioui.

Soutenue le 04-04-2017

à Tours , dans le cadre de École doctorale Énergie, Matériaux, Sciences de la Terre et de l'Univers (Centre-Val de Loire) , en partenariat avec SST/12/UMR CNRS 7347 - GREMAN Matériaux, microélectronique, acoustique, nanotechnologies (équipe de recherche) .

Le président du jury était Anne-Lise Thomann.

Le jury était composé de Leire Del Campo Gallastegui.

Les rapporteurs étaient Gilles Poullain, Benoit Rousseau.


  • Résumé

    Les nickelates de terres rares de formule générale Ln2NiO4+δ (Ln = La, Pr, ou Nd) suscitent un fort intérêt, aussi bien au niveau théorique qu’au niveau expérimental, en raison notamment de leur propriétés thermo-radiatives exceptionnelles de type corps noir. De nombreux industriels s’intéressent ainsi aux émetteurs thermiques par émission infrarouge, afin de remplacer le procédé de chauffage classique par convection. Le pouvoir émissif de ces matériaux est intimement lié à leurs propriétés intrinsèques et extrinsèques. Les propriétés intrinsèques d’un matériau correspondent à sa composition chimique, son épaisseur, et ses indices optiques, tandis que les propriétés extrinsèques dépendent plutôt de sa texture (rugosité, porosité, taille de grains et de pores, joints de grain, etc.), et la présence éventuelle d’impuretés. Des revêtements de Pr2NiO4+δ ont été déposés sur substrats polycristallins et monocristallins par pulvérisation cathodique magnétron radiofréquence, combiné avec un traitement thermique approprié à 1100◦C. L’analyse par diffraction des rayons X a révélé la composition biphasique des revêtements, avec la présence d’une surstoechiométrie en oxygène. La morphologie des surfaces a été étudiée par MEB, AFM et profilométrie, révélant l’aspect rugueux et poreux des couches déposées. Les propriétés thermo-radiatives ont été étudiées par spectroscopie infrarouge. L’émissivité spectrale normale a été mesurée de 300 K jusqu’à 1400 K, confirmant les fortes propriétés d’émissivité des revêtements de Pr2NiO4+δ , même pour une faible épaisseur de 1,5 μm. Dans le moyen infrarouge, une émissivité totale de 0,87 a été obtenue pour une épaisseur de 2,8 μm.

  • Titre traduit

    Study of high emissivity coatings for infrared heat treatment applications


  • Résumé

    Rare earth nickelate oxides Ln2NiO4+δ (Ln = La, Pr, and Nd) have attracted considerable interest for both theoretical and experimental studies especially due to their pseudo-high black body behavior. Advanced industry takes a particular interest in applications based on infrared radiation heater, which tend to replace the classical heating convection. Thermal radiative properties of materials are intimately related to their intrinsic and extrinsic characteristics. Intrinsic properties concern chemical composition, thickness layer and complex refractive index, while extrinsic properties refer to the texture (roughness, porosity, grain and pore sizes and grain boundaries) and the presence of impurities. Pr2NiO4+δ coatings have been obtained on both polycrystalline and monocrystalline substrates by combining RF magnetron co-sputtering with an appropriate heat treatment at 1100◦C. X-ray diffraction spectroscopy analysis revealed a biphasic Pr2NiO4+δ compound, with an oxygen over-stoichiometry. The surface analysis was probed by SEM, AFM and profilometry, and showed a rough and porous granular aspect for all the deposited layers. Thermal radiative properties were studied by infrared optical spectroscopy. The normal spectral emissivity from 300 K up to 1400 K confirmed the high emissive properties of the Pr2NiO4+δ coatings, even for thicknesses down to 1,5 μm. A total normal emissivity of 0,87 in the mid-infrared range is obtained for the 2,8 μm coating thickness.


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