Mécanismes et cinétiques d'oxydation de matériaux ultraréfractaires sous conditions extrêmes

par Vincent Guérineau

Thèse de doctorat en Science des matériaux

Sous la direction de Siméon Cavadias.

Soutenue le 15-12-2017

à Paris 6 , dans le cadre de École doctorale Sciences mécaniques, acoustique, électronique et robotique de Paris , en partenariat avec DMAS- ONERA- Université Paris Saclay / DMAS, ONERA, Université Paris Saclay (F-92322 Châtillon - France) (laboratoire) .

Le président du jury était Marianne Balat-Pichelin.

Le jury était composé de Marie-Pierre Planche, Jérôme Pulpytel, Aurélie Jankowiak, Cédric Guyon.

Les rapporteurs étaient Marianne Balat-Pichelin, Alexandre Maître.


  • Résumé

    Les Céramiques Ultra-Haute Température (UHTC) sont des matériaux prometteurs dans le cadre d'applications en conditions extrêmes comme les parties proéminentes de véhicules à rentrée atmosphérique ou les chambres de combustion de moteurs aéronautiques. La compréhension des mécanismes d'oxydation à haute température présente donc un intérêt majeur, car les réactions en milieu oxydant limitent fortement leur durée de vie. Les matériaux ZrB2-SiC, HfB2-SiC et HfB2-SiC-Y2O3 ont été soumis pendant des durées et températures variables (jusqu'à 2400°C) à des environnements contrôlés contenant de la vapeur d'eau. Les microstructures formées ont été décrites, et les mécanismes et cinétiques d'oxydation régissant leur comportement ont été analysés. L'importance de la stabilité et de la nature de la phase vitreuse formée durant l'oxydation a été soulignée. En complément de ces analyses microstructurales, une campagne d'essais utilisant la Fluorescence Induite par Laser (LIF) a permis, via la détection in situ de la molécule BO2, de comprendre plus finement la dynamique de la phase vitreuse lors de l'oxydation. Enfin, une modélisation de la croissance de couches oxydées sur un matériau monophasé a été effectuée.

  • Titre traduit

    Oxidation mechanisms and kinetics of ultrarefractory materials under severe conditions


  • Résumé

    Ultra-High Temperature Ceramics (UHTC) are promising materials for applications in extreme environments such as prominent parts of atmospheric re-entry vehicles or the combustion chambers of aeronautic engines. The understanding of oxidation mechanisms at high temperature is of great interest, because reactions in oxidizing atmosphere strongly shorten their lifetime. ZrB2-SiC, HfB2-SiC and HfB2-SiC-Y2O3 materials have been subjected to controlled water vapor-containing environments for different durations and temperatures (up to 2400°C). The microstructures developed by the oxidized materials have been described, and oxidation mechanisms and kinetics governing their behavior have been analyzed. The importance of the stability and nature of the vitreous phase formed during the oxidation has been emphasized. In order to complement these microstructural analyses, tests using Light-Induced Fluorescence (LIF) have been performed, allowing us to finely understand the dynamics of the vitreous phase during oxidation thanks to the in situ detection of the BO2 molecule. Finally, a modelling of the growth of oxidized layers on a single-phased material has been performed.

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