Procédé de production de caramels prébiotiques riches en dianhydrides de fructose : études cinétique et rhéologique à l'échelle laboratoire et extrapolation par CFD

par Imelda Elizabeth Ortiz Cerda

Thèse de doctorat en Génie des procédés

Soutenue le 10-02-2017

à Paris 6 en cotutelle avec l'Universidad Autónoma de San Luis Potosí , dans le cadre de École doctorale Sciences mécaniques, acoustique, électronique et robotique de Paris , en partenariat avec Laboratoire de Chimie moléculaire, génie des procédés chimiques et énergétiques (laboratoire) .

Le président du jury était Farzaneh Arefi-Khonsari.

Le jury était composé de Israel Rodriguez Torres, Phahath Thammavong.

Les rapporteurs étaient Miguel Abud Archila, Gilles Trystram.


  • Résumé

    Le marché des alicaments est en pleine évolution et fait l'objet de recherches importantes dans le secteur agroalimentaire. Cette thèse a pour objectif de caractériser expérimentalement un procédé de production de caramels riches en dianhydrides de fructose (DAF) à l'échelle laboratoire en vue d'une extrapolation à l'échelle semi-pilote par CFD (Computational Fluid Dynamics). Ces caramels ont été préparés à partir d'un sirop de fructose en présence d'une résine qui joue le rôle de catalyseur. L'influence du titre en fructose, de la teneur en résine et de la température a été étudiée. Dans un premier temps, une étude a été menée pour établir des lois de vitesse à partir d'un mécanisme de réaction simplifié. Le suivi cinétique permet d'atteindre jusqu'à 50% de DAF selon les conditions opératoires. Dans un second temps, la caractérisation des fluides prenant part lors de la réaction de caramélisation a été étudiée. Un changement de comportement a été observé lors de la réaction. Le fluide newtonien devient non-newtonien (rhéofluidifiant). Dans un troisième temps, le comportement hydrodynamique du système a été analysé par CFD afin de proposer un semi-pilote présentant des résultats similaires à ceux mesurés à l'échelle laboratoire. La proposition issue du calcul numérique basé sur les nombres adimensionnels est un réacteur discontinu de géométrie cylindrique muni d'un agitateur de type semi-circulaire. Le mélangeur statique a été aussi envisagé. Dans ce cas, la vitesse radiale du fluide (0,2 m.s-1) est le facteur d'extrapolation. Enfin, la faible consommation énergétique de ce réacteur continu présente unvéritable atout pour produire des caramels à l'échelle industrielle.

  • Titre traduit

    Process for production of prebiotic di-d-fructose dianhydrides-enriched caramels : kinetic and rheological studies at laboratory-scale and scale-up by CFD


  • Résumé

    The functional food market (foods with beneficial properties for health) is increasing and is subject of important research in the food industry. The goal of this thesis has been experimental characterization of caramels with high proportion of di-fructose anhydrides (DFA) processes, using laboratory-scale experiments with the aim to design a semi-pilot-scale reactor by CFD (Computational Fluid Dynamics). These caramels were prepared from a solution of fructose syrup with a resin catalyst. The influence of the ratio fructose/water, proportion of resin and temperature were studied. In a first step, a study was carried out to establish the kinetics laws from a simplified reaction mechanism. The results showed a DAF’s yield of up to 50% depending on the operating conditions. In a second step, the fluids involved in caramelization reaction were characterized. A behavior change outcome was observed during the reaction: the Newtonian fluid becomes non-Newtonian (rheofluidifying). In a third step, the hydrodynamic behavior was analyzed by CFD in order to propose a semi-pilot-scale reactor with similar results to laboratory scale. The numerical modeling based on non-dimensional numbers proposes a batch reactor with cylindrical geometry equipped with a stirrer of semi-circular type. The static mixer was also contemplated. In this case, the radial velocity of fluid (0.2 m.s-1) is the scale up factor. Finally, the low energy consumption of this continuous reactor represents a real advantage to produce caramel to industrial scale


  • Résumé

    El mercado de los alimentos funcionales (alimentos con propiedades benéficas para la salud) está en plena evolución y ha sidoobjeto de investigación en la industria alimentaria. Esta tesis tiene como objetivo caracterizar experimentalmente un proceso aescala de laboratorio para producir caramelos con alto contenido en dianhídridos de fructosa (DAF), con el fin de extrapolar a unaescala semi-piloto utilizando CFD (Computational Fluid Dynamics). Estos caramelos son obtenidos a partir de jarabe de fructosautilizando una resina como catalizador. Se estudió la influencia de la proporción de fructosa, la proporción de resina y de latemperatura. En una primera etapa, se realizó un estudio para establecer las leyes de velocidad a partir de un mecanismo dereacción simplificado. El seguimiento cinético permitió alcanzar un rendimiento de hasta 50% en DAF dependiendo de lascondiciones operatorias. En una segunda etapa, se realizó una caracterización de los fluidos implicados en la reacción decaramelización. Un cambio en el comportamiento del fluido durante la reacción fue observado. El fluido newtoniano se comportacomo fluido no-newtoniano (adelgazante). En una tercera etapa, el comportamiento hidrodinámico del sistema fue analizadomediante CFD, a fin de proponer un reactor semi-piloto que presente resultados similares a los calculados para la escalalaboratorio. La propuesta resultante del modelo matemático basado en los números adimensionales, es un reactor por lotes con unageometría cilíndrica y un agitador de tipo semicircular. Un mezclado estático fue también conceptualizado. En este caso, lavelocidad radial del fluido (0,2 m.s-1) fue el factor de extrapolación del proceso. Por último, el bajo consumo de energía de estereactor continuo representa una verdadera ventaja para la producción de caramelos a nivel industrial.


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