Thèse soutenue

Développements méthodologiques sur un appareil RMN de paillasse avec des gradients de champ magnétique : nouvelles perspectives pour la spectroscopie RMN à bas champ
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Auteur / Autrice : Boris Gouilleux
Direction : Patrick GiraudeauMireia Rodriguez I Zubiri
Type : Thèse de doctorat
Discipline(s) : Chimie
Date : Soutenance le 18/10/2017
Etablissement(s) : Nantes
Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Matière, Molécules Matériaux et Géosciences (Le Mans)
Partenaire(s) de recherche : COMUE : Université Bretagne Loire (2016-2019)
Laboratoire : Chimie Et Interdisciplinarité : Synthèse, Analyse, Modélisation (Nantes)
Jury : Président / Présidente : Myriam Martino
Examinateurs / Examinatrices : Jean-Nicolas Dumez, Bernhard Blümich, Ville-Veikko Telkki
Rapporteurs / Rapporteuses : Philippe Lesot

Mots clés

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Mots clés contrôlés

Résumé

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La RMN à haut champ, basée sur des aimants supraconducteurs, est caractérisée par une instrumentation onéreuse et encombrante qui limite son utilisation dans les environnements de production. Le récent renouveau des aimants permanents a engendré des spectromètres RMN de paillasse qui permettent la réalisation d’expériences RMN directement sous la hotte du chimiste. L’objectif de cette thèse est d’améliorer la performance analytique de ces nouveaux spectromètres à bas champ. Dans cette optique, nous avons implémenté pour la première fois la RMN 2D Ultrarapide (UF) ainsi que des méthodes modernes de suppression du signal du solvant sur un spectromètre de paillasse opérant à 43 MHz équipé d’une bobine de gradient de champ magnétique. Suite à plusieurs optimisations, la RMN 2D UF à bas champ délivre des spectres 2D en un temps fortement réduit de qualité tout à fait intéressante. En parallèle, le développement des méthodes de suppressions permet dorénavant d’appréhender l’utilisation de solvant non-deutérés sur des échantillons statiques ou en flux. Ces travaux ont débouché sur de nouvelles opportunités pour la RMN à bas champ. Plusieurs suivis de réactions, réalisés en ligne et en temps réel, ont été menés à bien sur diverses réactions comme le couplage de Heck-Matsuda, la neutralisation de mimes de gaz moutardes ou encore la synthèse d’un composé naturel par chimie en flux. Par ailleurs, la RMN 2D UF à bas champ a été appliquée avec succès pour discriminer des huiles alimentaires en fonction de leurs origines botaniques. Cette méthodologie 2D, compatible avec des analyses à haut débit, démontre une amélioration notable par rapport à la RMN 1D.