Mouillabilité et miscibilité des bitumes : application au recyclage

par Sabine Vassaux

Thèse de doctorat en Chimie et physico-chimie des matériaux

Sous la direction de Véronique Barragan-Montero et de Virginie Mouillet.

Le président du jury était Marc Cretin.

Le jury était composé de Véronique Barragan-Montero, Virginie Mouillet, Marc Cretin, Jean-Éric Poirier, Maurice Brogly, Ann Vanelstraete, Laurence Boulangé, Vincent Gaudefroy.

Les rapporteurs étaient Jean-Éric Poirier, Maurice Brogly.


  • Résumé

    Le recyclage des matériaux routiers constitue une voie de développement durable qui présente des bénéfices en termes de consommation d’énergie et de ressources non renouvelables. Pour mieux prédire les propriétés finales de ces matériaux, la compréhension des phénomènes de mélange intervenant lors de la fabrication des enrobés à chaud et à tiède en centrale d’enrobage est indispensable. L’objectif de la thèse est donc de comprendre et d’identifier les facteurs influençant les phénomènes de mouillage, de remobilisation et de miscibilité des liants bitumineux. Pour cela, la démarche d’étude choisie consiste à étudier les interactions locales entre les constituants organiques et inorganiques du mélange selon une approche physico-chimique aux interfaces et interphases. Concernant le mouillage, des indicateurs ont été sélectionnés pour suivre son évolution à l’interface bitume/roche polie. L’influence du vieillissement du liant a aussi été prise en compte. La viscosité et le taux d’asphaltènes des bitumes ainsi que la composition de surface du substrat minéral influencent la qualité de mouillage. Les résultats ont montré que les évolutions étaient régies par un modèle applicable aux surfaces polies, poreuses et chimiquement hétérogènes. La remobilisation du liant vieilli (à température réduite) par le liant d’apport (chauffé à 160°C) a été étudiée à l’interface et à l’interphase sur des échantillons « bitume d’apport/bitume vieilli ». A l’interface, le temps d’étalement est influencé linéairement par la viscosité du liant vieilli. Concernant l’interphase, l’analyse des échantillons bitumineux a montré qu’une diminution de l’écart de températures entre les liants conduit à un meilleur mélange. Des méthodologies ont été développées pour suivre la migration du liant vieilli au moyen de techniques comme la micro fluorescence X, la microscopie infrarouge en mode ATR et en mode d’imagerie ATR. La microscopie infrarouge en mode d’imagerie ATR est particulièrement adaptée pour étudier la remobilisation du bitume vieilli à l’aide de la fonction carbonyle qui résulte de l’oxydation du bitume et traduit son état de vieillissement. Les résultats ont permis de déterminer les paramètres influents tels que la viscosité et la nature du liant vieilli ainsi que l’effet bénéfique d’un produit « régénérant » sur la remobilisation. L’effet d’une énergie d’agitation mécanique améliore également le mélange des liants. Concernant les résultats obtenus par micro fluorescence X, des éléments métalliques entrant dans la composition du bitume ont été choisis comme traceurs internes pour suivre la migration d’un liant. Des hypothèses ont été proposées pour expliquer les différences de migration des traceurs observées. Enfin, l’ensemble des méthodologies développées à l’échelle des liants a été appliqué à l’étude des produits routiers incorporant des granulats neufs et vieillis. Les résultats montrent une cohérence entre les tendances observées à l’échelle microscopique et macroscopique. Le procédé de fabrication à chaud favorise la remobilisation tandis que l’augmentation du taux d’agrégats d’enrobé le freine. L’augmentation du taux d’agrégats réduit également l’homogénéité du mélange bitumineux fabriqué qui a été évaluée au travers de la répartition spatiale de la fonction carbonyle, obtenue par un traitement statistique des cartographies chimiques par microscopie infrarouge.

  • Titre traduit

    Wettability and miscibility of bituminous binders : recycling applications for pavement materials


  • Résumé

    In the road industry, the main challenge is to produce warm-mix asphalt mixtures while incorporating high rates of reclaimed asphalt, which come from the deconstruction of old pavement. However, the combination of recycling and the reduction of mix manufacture temperatures (warm mixes) raises technical issues about performance and durability of final pavement materials. In order to better predict final properties of these recycled materials, it is also necessary to understand phenomena occurring during the manufacture of recycled asphalt mixtures in the plant. The objectives of the PhD thesis are to understand and identify factors impacting wetting, remobilization and miscibility phenomena existing between organic and inorganic constituents of the bituminous mixture happening during the manufacturing step. The selected experimental approach consists in studying materials interactions according to a physicochemical approach at interfaces and interphases.Concerning wetting mechanisms at the “bitumen/aggregate” interface, some indicators were selected to assess wetting evolutions on a polished mineral slide. The binder ageing influence has also been studied. The bitumen viscosity and asphaltene content influence the wetting quality as well as the surface composition of the mineral substrate. Results have shown that “bitumen/aggregate” wetting evolutions were governed by a model associated to polished, porous and chemically heterogeneous surfaces.Remobilization of the aged binder (at a lower temperature) by the virgin one (heated at 160°C) has been studied at the interface and at the interphase of “aged binder/virgin binder “samples. At the bituminous interface, the spreading time is linearly influenced by the aged binder viscosity. At the bituminous interphase, bituminous sample analysis has shown that a reduction in the binders temperature difference leads to a better blend. Methodologies have been developed to monitor the aged binder migration using techniques such as X-ray micro fluorescence, infrared microscopy in ATR mode and in imaging ATR mode. Infrared microscopy in imaging ATR mode is a suitable technique to monitor the aged binder migration coupled to the carbonyl function marker resulting from the bitumen oxidation and ageing. Results have identified influent parameters corresponding to the aged binder viscosity and chemical composition, as well as the beneficial effect of a rejuvenator on remobilization. The effect of mechanical agitation energy also improves the binders blend. Concerning X-ray micro fluorescence results, binders remobilization has been assessed by the migration of metals which are involved in the bitumen internal composition. Some hypotheses have been proposed to explain observed migration differences of studied markers.Finally, all customized binder-scale methodologies have been applied to the study of road products incorporating virgin aggregates and reclaimed asphalt pavement. Results have shown similarities between observed trends at the microscopic and macroscopic scales. The hot manufacturing process promotes remobilization while the increase in the reclaimed asphalt rate limits it. The increase in the reclaimed asphalt rate also reduces the asphalt mixture homogeneity degree which has been evaluated through the carbonyl function spatial distribution, obtained by a chemical mappings statistical treatment.


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