Rhéologie et mise en oeuvre de formulations polymères hautement chargées

par Martha Margarita Rueda

Thèse de doctorat en Matériaux innovants

Sous la direction de Philippe Cassagnau et de René Fulchiron.

Soutenue le 23-03-2017

à Lyon , dans le cadre de Ecole Doctorale Matériaux de Lyon (Villeurbanne) , en partenariat avec Université Claude Bernard (Lyon) (établissement opérateur d'inscription) et de IMP - Ingénierie des Matériaux Polymères UMR 5223 ( Rhône-Alpes) (laboratoire) .

Le président du jury était Paula Moldenaers.

Le jury était composé de René Fulchiron, Philippe Sonntag.

Les rapporteurs étaient Edith Peuvrel-Disdier, Gilles Régnier.


  • Résumé

    Nous présentons dans ce travail une étude approfondie de la rhéologie à l'état fondu de composites très chargés en particules inorganiques. Les systèmes modèles étudiés sont composés de particules de ferrites ou de fibres de verre dispersées dans une matrice polypropylène. Le comportement rhéologique linéaire et non-linéaire ainsi que la morphologie des composants du mélange ont été étudiés. Sous différentes conditions d'écoulement, nous avons pu mettre en évidence la relation étroite qu'il existe entre la microstructure du matériau, sa formulation et ses propriétés rhéologiques. Nous avons ainsi évalué les principaux paramètres liés à la charge (e.g., distribution de taille, facteur de forme, chimie de surface) sur la viscosité du mélange. Ces travaux ont montré que l'ajout de charges dans une matrice thermoplastique change fondamentalement la rhéologie linéaire et non-linéaire du mélange. Sous écoulement dynamique, nous avons pu quantifier les interactions entre les charges (force de contact) et charges-polymère. D'une part, les systèmes ferrites/polypropylène ont montré une forte structuration dans le temps, ce qui se traduit par un comportement type réseaux à très faibles déformation. D'autre part, les systèmes fibres/polypropylène ont montré qu'un facteur de forme plus élevé et de meilleures interactions fibre-fibre favorisaient la création du réseau de particules. Sous écoulement permanent, les phénomènes non-linéaires ont été également étudiés. Nous n'avons pas mis en évidence de phénomènes de glissement pour l'ensemble de ces systèmes. Plus particulièrement, le système ferrites/polypropylène a montré une atténuation du comportement pseudo-plastique à haute vitesse de cisaillement. Ainsi, ce travail expérimental a contribué à la compréhension des propriétés d'écoulement de ces systèmes complexes

  • Titre traduit

    Rheology and processing of highly filled materials


  • Résumé

    We present in this work a complete study of the melt rheological behavior of highly filled polymers. We study the rheological behavior of two model systems, ferrite particles and short-glass fibers dispersed in polypropylene. We investigate the structural features of such complex materials by linear and non-linear rheological behavior. Under different flow conditions, we show the close relationship between the variation in the microstructure, the formulation and the flow properties. We evaluate the effect of the main parameters related to the filler (e.g., particle size distribution, aspect ratio, surface chemistry) on the viscosity of the mixture. This work shows that the addition of fillers fundamentally changes the linear and non-linear viscoelasticity of the molten composite. Under dynamic flow, we are able to quantify the particle-particle and matrix-particle interactions. Therefore, we study the creation of the filler network with increasing the particulate phase. On the one hand, ferrite/polypropylene systems presented a network structure that evolves over time which manifest by a solid-like behavior accentuation at very low deformations. On the other hand, fibers/polypropylene composites showed that the higher the aspect ratio and the interparticle interactions, the higher is the probability to create a network structure. Under steady state flow, the non-linear behavior is studied. Wall slip effects were found to be negligible under the flow conditions studied in this work. In particular, ferrite/polypropylene showed an attenuation of the shear-thinning behavior at low shear rates. Thus, this experimental work has contributed to the understanding of the flow properties of these complex materials


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