Chemical Modification of Graphite-based Derivates and Their Uses in Elastomer Nanocomposites

par Alice Pazat

Thèse de doctorat en Chimie des matériaux

Sous la direction de Emmanuel Beyou et de Claire Barrès.

Soutenue le 24-03-2017

à Lyon , dans le cadre de École Doctorale des Matériaux (Lyon) , en partenariat avec Université Claude Bernard (Lyon) (établissement opérateur d'inscription) et de IMP - Ingénierie des Matériaux Polymères UMR 5223 ( Rhône-Alpes) (laboratoire) .

Le président du jury était Éliane Espuche.

Le jury était composé de Florence Bruno, Claude Janin.

Les rapporteurs étaient Ulrich Giese, Alain Pénicaud.

  • Titre traduit

    Modification chimique du graphite et de ses dérivés et leur utilisation dans des nanocomposites à matrice élastomère


  • Résumé

    L'objectif de la thèse a été d'explorer différentes voies de dispersion de charges graphitiques dans des élastomères de type polyisoprène dans le but d'améliorer les propriétés mécaniques et barrière. Pour augmenter les interactions entre le graphite et l'élastomère et donc diminuer les interactions entre charges, les charges graphitiques ont été modifiées chimiquement. Le graphite a été préalablement oxydé pour obtenir du graphite oxydé (GO) contenant des groupements époxyde, hydroxyle et acide carboxylique, susceptibles de servir comme sites d'ancrage de molécules et de chaînes polymères. Afin d'améliorer la compatibilité du GO avec la matrice polyisoprène, des amines et des alkoxysilanes ainsi que des chaînes polyisoprène ont été greffées sur le GO. Des taux de greffage variant de 4 à 50 % en poids ont été obtenus selon la technique de fonctionnalisation utilisée. Une expansion thermique du GO a aussi été étudiée et a conduit à la formation d'une structure graphitique poreuse. Des composites polyisoprène contenant 15 pce de ces charges graphitiques modifiées ont ensuite été préparés et ont montré une diminution de la perméabilité à l'air (-70 % pour les composites graphite traité thermiquement, par rapport à ceux chargés uniquement en noir de carbone) ainsi qu'une amélioration des propriétés mécaniques. Enfin, l'utilisation de liquides ioniques comme agents dispersants a été étudiée. Des composites caoutchouc-graphite avec 1 % en poids de liquides ioniques ont montré un renforcement plus élevé (+ 25 % pour la contrainte à 300 % d'élongation) tout en conservant un allongement à la rupture similaire par rapport à des composites contenant uniquement du noir de carbone


  • Résumé

    The aim of this study was the investigation of various dispersion methods for graphite-based fillers in elastomers such as polyisoprene, to enhance mechanical and barrier properties. To increase graphite-rubber interactions and so decrease filler-filler aggregation, graphite-based fillers have been chemically modified. Graphite was previously oxidized into graphite oxide (GO), bearing epoxide, hydroxyl and carboxylic acid groups, which could further act as anchor sites for molecules and polymer chains. To increase the compatibility between GO and the polymeric matrix, amines and alkoxysilanes, as well as polymer chains, were grafted on GO. Grafting contents between 4-50 wt% were obtained, depending on the functionalization technique which was used. A thermal modification path of GO was also investigated and led to the formation of porous graphite structure. Polyisoprene composites containing 15 phr of these graphite-based fillers were prepared and showed decreased air permeability (-70 % for composites containing thermally-treated graphite filler, as compared to those containing carbon black only) as well as enhanced tensile properties. Finally, the use of ionic liquids as dispersing agents was investigated. Natural rubber – graphite composites with 1 wt% of ionic liquid displayed enhanced reinforcement (+ 25 % for the stress at 300 % strain) while maintaining similar strain at break to composites containing carbon black only


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