Evolution des propriétés morphologiques de flocs de latex en réacteur de Taylor-Couette

par Lea Guerin

Thèse de doctorat en Génie des Procédés et de l'Environnement

Sous la direction de Christine Frances et de Carole Coufort.

Le président du jury était Hervé Muhr.

Le jury était composé de Christine Frances, Carole Coufort, Alain Liné.

Les rapporteurs étaient Nicolas Roche, Jérôme Labille.


  • Résumé

    L’objectif de ce travail était d’étudier l’évolution de la morphologie des agrégats soumis à des conditions hydrodynamiques turbulentes. Pour cela, des expériences de floculation de particules de latex ont été réalisées dans un réacteur de Taylor-Couette en mettant en œuvre un séquençage des conditions hydrodynamiques, consistant en six étapes effectuées alternativement à faible et fort taux de cisaillement. Pour l’ensemble des expériences, un suivi en ligne de la taille des flocs a été réalisé par granulométrie laser. Par ailleurs, des paramètres caractéristiques de la forme des agrégats, ont été déterminés par analyse d’images sur des échantillons de suspension prélevés à la fin des différentes étapes du séquençage hydrodynamique. Dans le cas où le mécanisme de floculation est la neutralisation de charges (par ajout de NaCl ou de Al2(SO4)3), les résultats ont permis de confirmer la forte influence de l’hydrodynamique sur la taille des agrégats mais ont aussi révélé l’existence d’un lien entre la forme des agrégats et leur histoire. Contrairement à la taille, la morphologie des flocs, caractérisée par leur circularité ou leur convexité est peu sensible à l’hydrodynamique. L’étude des distributions surfaciques de ces paramètres de forme ainsi que la représentation des résultats expérimentaux sous forme bidimensionnelle (reliant taille et forme) ont en effet montré qu’après un certain nombre de cycles rupture-refloculation, la circularité comme la convexité évoluent vers une distribution unique, indépendante de l’hydrodynamique. Dans le cas où le mécanisme de floculation est le pontage (le polymère utilisé étant le PolyDADMAC), pour des taux de cisaillement faible, les agrégats sont plus grands, mais plus circulaires et plus résistants à la rupture que ceux créés par neutralisation de charge. Une analyse complémentaire est ensuite proposée permettant d’analyser l’effet des conditions hydrodynamiques sur la dimension fractale des flocs déduite des mesures par diffraction laser ou de l’analyse d’images. A des fins de comparaison, une nouvelle expression de la dimension fractale issue de l’analyse morphologique Df* a été introduite. Enfin, la modélisation de la floculation par résolution de l’équation de bilan de population basée sur la méthode de la quadrature des moments (QMOM) a été abordée ; les paramètres variables du modèle étant les valeurs expérimentales du taux de cisaillement moyen et la dimension fractale. Les résultats préliminaires montrent qu’il est possible de reproduire correctement l’évolution des six premiers moments de la distribution en taille des agrégats pour une phase d’agrégation du séquençage hydrodynamique.

  • Titre traduit

    Dynamics of latex flocs shape properties in a Taylor-Couette reactor


  • Résumé

    The aim of this work was to investigate the evolution of the morphology of aggregates under turbulent hydrodynamic conditions. For this purpose, latex particles flocculation experiments were conducted in a Taylor-Couette reactor by carrying out a sequencing of the hydrodynamic conditions, consisting of six steps performed alternately at low and high shear rate. For all the experiments, an on-line monitoring of the size of the flocs was carried out by laser diffraction. Moreover, characteristic parameters of the shape of the aggregates were determined by image analysis on suspension samples taken at the end of the various stages of the hydrodynamic sequencing. When the flocculation mechanism is the charge neutralization (by addition of NaCl or Al2(SO4)3), the results have confirmed the strong influence of hydrodynamics on aggregate size but also revealed the existence of a relationship between the shape of the aggregates and their history. Contrary to size, the morphology of the flocs, characterized either by their circularity or convexity, is not sensitive to hydrodynamics. The study of the surface distributions of these shape parameters as well as the representation of the experimental results in two-dimensional form (linking size and shape) have shown that, after a number of breakage-reflocculation cycles, both circularity and convexity evolve towards a single distribution which is independent of hydrodynamics. When the bridging flocculation is the main mechanism (the polymer used being PolyDADMAC), at low shear rates, the aggregates are larger, but more circular and more resistant to breakage than those issued from charge neutralization. A complementary analysis is then proposed to analyze the effect of hydrodynamics on the fractal dimension measured either by laser diffraction or by image analysis. In order to compare both results, a new expression of the fractal dimension derived from the morphological analysis Df * was introduced. Finally, the modeling of the flocculation by solving the population balance equation using the quadrature method of moments (QMOM) is presented; the only variable parameters being the experimental values of the average shear rate and the fractal dimension. The preliminary results show that it is possible to reproduce correctly the evolution of the first six moments of the aggregate size distribution for an aggregation phase of the hydrodynamic sequencing.


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