Elaboration et caractérisation de membranes nanofibreuses electrospinnées : influence de la rhéologie des polymères, de la structuration du réseau de fibres et de ses propriétés mécaniques

par Khula Ganhi jahsim Aljaber

Thèse de doctorat en Matériaux, Mécanique, Génie civil, Electrochimie

Sous la direction de Frédéric Bossard.

Le président du jury était Nadia El Kissi.

Les rapporteurs étaient Benjamin Nottelet, Guy Schlatter.


  • Résumé

    Electrospinning, un procédé original de mise en forme de polymère par application d'un champ électrique élevé, est largement utilisé pour la synthèse de membranes non tissées nanofibreuses. Les membranes électrospinnées ont une forte porosité et un rapport surface / volume élevé. En effet, ces matériaux ont suscité beaucoup d'intérêt et d'études au cours des dernières décennies, ce qui ouvre la voie à de nombreuses applications telles que la détection, l'ingénierie tissulaire ou la livraison de médicaments. La recherche actuelle vise à avoir des membranes fibreuses avec une architecture contrôlée utilisant différents types de collecteurs.Le développement de nanofibres à base de biopolymères et une stratégie thérapeutique pour la régénération des tissus mous.Le premier objectif de cette thèse était de développer de nouveaux matériaux biocompatibles et bio résorbables à l'aide de fibres à l'échelle nanométrique obtenues par électrospinning. En outre, cette étude a examiné l'influence de la viscosité, de la concentration et de la tension superficielle des solutions de polymère sur les fibres obtenues. En outre, le débit, la tension appliquée et les paramètres environnementaux (température et humidité) ont également été optimisés au cours de la production de nanofibres.Les fibres ont été obtenues à partir de PEO, polymère biocompatible. C'est un polymère linéaire qui se compose de segments éthylène et éther [-CH2CH2O-]n. L'oxyde d'éther peut être utilisé pour interagir avec des espèces hydrophiles. En raison de sa solubilité dans l'eau, sa non-toxicité et sa capacité à être électrospinné, le PEO a été utilisé comme additif dans des solutions de biopolymères pour permettre la formation d'électrodes fibreuses. La résistance mécanique du PEO dépend de la masse moléculaire, de la conformation des chaînes polymères et de la taille des fibres ainsi que la structure du réseau.Le deuxième effort majeur de cette thèse s'est concentré sur le contrôle des mailles fibreuses. Une telle activité de recherche est justifiée par l'influence attendue de la morphologie du réseau de fibres sur les propriétés mécaniques des membranes et leur caractère biomimétique qui favorise la colonisation et la croissance des cellules du tissu hôte. Le contrôle de cette structure a été réalisé grâce au développement de collecteurs.L'objectif de la thèse est de fabriquer des structures fibreuses non tissées aléatoires et structurées par electrospinning. Ces structures fibreuses sont obtenues à partir de Poly (oxyde d'éthylène), PEO, en solutions à différentes concentrations et masses moléculaires.Le dépôt de fibres est réalisé sur deux types de collecteurs: a) Feuille d'aluminium, b) Collecteur micro-structuré (dimension 3 × 3 cm). Les analyses morphologiques des membranes ont été menées à l'aide d'une microscopie électronique à balayage (MEB) et leurs propriétés mécaniques sous traction ont été réalisées à l'aide du rhéomètre ARESG2.La morphologie des matériaux electrospinnées passe graduellement d'une structure de type perles à des fibres uniformes lorsque la concentration et la masse moléculaire augmentent. Une étude comparative des propriétés morphologiques et mécaniques (essai de traction) des deux structures fibreuses a été réalisée. Cette étude a montré qu'il est possible d'avoir une distribution de fibres formant une cellule primitive très uniforme dans un réseau de dimension 3 × 3 cm. Ce réseau structuré a une contrainte à la rupture plus importante que celle du réseau fibreux aléatoire obtenu conventionnellement avec une feuille d'aluminium.

  • Titre traduit

    Processing and characterisation of electrospun nanofibrous membranes : influence of polymer Rheology , structuration of fiber network and its mechanical properties


  • Résumé

    Electrospinning, an original polymer process under high electric fields to produce a network of thin fiber having a micrometer diameter, is widely used for the synthesis of nanofibrous non-woven membranes. The fabricated electrospun membranes have a high porosity and a high surface to volume ratio. Indeed, they reveal much interest and have been much developed in the last decades, which paves the way for numerous applications such as sensing, tissue engineering or drug delivery. Current research aims to have fibrous membranes with a controlled architecture using various types of collectors.This thesis is part of a global and emerging project that focuses on the production of structured scaffolds nanofibers based on biopolymers and dedicated to the therapeutic strategy for the regeneration of soft tissues.In the present work, the first focus was to develop new biocompatible and bioresorbable materials composed of nanoscale fibers obtained by electrospinning. In addition, this study examined the influence of viscosity, concentration, and surface tension of PEO solutions on the obtained fibers. Further, the flow rate, applied voltage and environmental parameters (temperature and humidity) were also optimized in the course of nanofibers production.Biocompatible fibers have been obtained by using PEO. It is a linear polymer that consists of ethylene and ether segments [-CH2CH2O-]n. The ether oxygen allows this polymer to interact with other hydrophilic species, while the ethylene part participates in hydrophobic interactions. Due to its water solubility, non-toxicity and electrospinn ability, PEO has been used as an additive in biopolymer solutions to enable the formation of electrospun fibers. The mechanical strength of the PEO depended on the molecular weight, the conformation of the polymer chains and the fiber scale, the structure of the network.The second major effort of this thesis focused on the control of the mesh fibers. Such research activity is justified by the expected influence of the morphology of the fiber network on the mechanical properties of scaffolds and their biomimetic character that could favor the colonization and growth of the cells of the host tissue. The control of this structure has been achieved through the development of collectors.The objective of this project is making non-woven fibrous structures in uncontrolled architecture as well as non-woven with controlled architecture by using the electrospinning process. These fibrous structures are obtained from Poly(ethylene oxide), PEO, solutions with different concentration and molecular weight. The deposit of fibers is made on two types of collectors: a) Aluminum foil, b) micro-structured collector (dimension 3×3 cm). The morphological analyses of the membranes were investigated using scanning electron microscopy (SEM) and their mechanical properties were characterized by tensile test using the ARESG2 rheometer. The morphology of the electrospun polymer gradually changes from beads to uniform fibers with increasing polymer concentration and molecular weight. A comparative study of the morphological and mechanical (tensile test) properties, of both fibrous structures is performed. This study showed that it is possible to have a distribution of fiber forming a very uniform primitive cell in a network of dimension 3×3 cm. This structured network has a strain at the break more important than that for the network fibers, which are collected on Aluminum foil.


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