Caractérisation de microtextures par la technique ACOM-TEM dans le cadre du développement des technologies avancées en microélectronique

par Alexia Valery

Thèse de doctorat en Matériaux, mécanique, génie civil, électrochimie

Sous la direction de Edgar Rauch, Frédéric Lorut et de Laurent Clement.

Le président du jury était Muriel Véron.

Le jury était composé de Alexander Eggeman, Thomas Lagrange.

Les rapporteurs étaient Wolfgang Ludwig, Emmanuel Bouzy.


  • Résumé

    Afin d’optimiser les composants de l’industrie de la microélectronique, il est essentiel d’établir le lien entre la texture cristallographique des matériaux constitutifs et leurs propriétés électriques, thermiques et mécaniques. Ainsi, il est nécessaire de disposer d’outils capables de cartographier la morphologie et l’orientation cristallographique des grains à l’échelle nanométrique. La technique ACOM, implémentée sur un Microscope Electronique en Transmission (MET), permet d’obtenir ces informations en exploitant les figures de diffraction électronique. Dans cette thèse, les capacités de cette technique sont évaluées, à la fois pour déterminer la microtexture de matériaux confinés dans quelques dizaines de nanomètres, et pour répondre aux problématiques associées à la fabrication de nouveaux circuits. Cette étude montre dans un premier temps l’importance de l’optimisation des conditions opératoires du MET afin de diminuer les erreurs d’indexation. Des analyses quantitatives de microtexture sont ensuite menées sur des films minces de siliciures de nickel-platine pour différents dopage du substrat, concentration en platine, et température de recuit. Enfin, le cas d’une superposition de signaux de diffraction observé lorsque plusieurs grains sont contenus dans l’épaisseur de l’échantillon est étudié. Les résultats montrent que les erreurs d’indexation restent rares dans ce cas et que les grains de plus large fraction volumique sont majoritairement sélectionnés par l’algorithme d’indexation. Une méthode est alors proposée pour traiter la totalité de l’information détectée dans les clichés de diffraction. Elle s’appuie sur l’indexation successive des orientations cristallographiques après soustraction préalable des réflexions associées à l’orientation précédemment indexée. Les capacités de cet outil en termes de caractérisation de la morphologie des grains superposés sont finalement comparées à deux autres techniques basées sur la reconstruction d’images en champ sombre et sur la factorisation en matrices non-négatives.

  • Titre traduit

    Microtexture characterization by Automated Crystal Orientation Mapping in TEM for the development of advanced technologies in microelectronics


  • Résumé

    The development of advanced nodes in microelectronics requires to understand the impact of crystal size and orientation on the electrical, thermal and mechanical properties of materials. New tools have been developed to map the grains orientation and morphology of nanometer-scaled structures. Among them, the Automated Crystal Orientation Mapping technique used on a Transmission Electron Microscope (ACOM-TEM) is based on the indexation of electron diffraction patterns. The aim of this study was to evaluate the abilities and limitations of the ACOM-TEM technique for the characterization of microelectronics-related materials. Consequently, its ability to analyze nano-sized materials and the possibility of answering problematics related to microelectronics front-end fabrication challenges were investigated. The study highlighted in the first place the importance of the TEM illumination settings. The results showed that minimizing the electron probe convergence angle even at the cost of a larger size has decreased mis-indexation issues. These optimum settings were used to perform quantitative texture analysis of NiPt-silicide thin films. Finally, the case of superimposed diffraction patterns related to overlapping grains was analyzed. Experiments showed that mis-indexing remains limited despite the superimposition and that grains with larger fraction volume were preferentially selected by template matching. A dedicated method was also proposed to overcome crystal overlapping issues. The approach is based on iterative re-indexation of diffraction patterns after subtraction of the reflections related to the previous ACOM best match. Considering the same diffraction patterns data-set, the capabilities of this method to recover the grains size and morphology were compared to two recent techniques based respectively on the analysis of virtual dark field (VDF) images and non-negative matrix factorization (NMF).


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