Etude et intégration de films getter pour le packaging sous vide à basse température de résonateurs à quartz

par Ming Wu

Thèse de doctorat en Electronique et Optoélectronique, Nano et Microtechnologies

Sous la direction de Johan Moulin.

Soutenue le 29-09-2016

à Paris Saclay , dans le cadre de École doctorale Electrical, optical, bio-physics and engineering (Orsay, Essonne ; 2015-....) , en partenariat avec Centre de Nanosciences et de Nanotechnologies (2016-....) (laboratoire) et de Université Paris-Sud (établissement opérateur d'inscription) .

Le président du jury était Philippe Lecoeur.

Le jury était composé de Johan Moulin, Philippe Lecoeur, Alain Bosseboeuf, Olivier Vancauwenberghe.

Les rapporteurs étaient Olivier Thomas, Patrick Pons.


  • Résumé

    Le packaging sous vide des capteurs résonants (accéléromètres, gyromètres), des oscillateurs à quartz utilisés dans les références de temps ou encore des bolomètres est indispensable pour obtenir de très hautes performances et les maintenir dans le temps. Le faible volume de la cavité sous vide nécessite un pompage in-situ pour compenser les fuites et maintenir le vide pendant toute la durée de vie des dispositifs. Ce pompage peut être réalisé par l'insertion dans la cavité de matériaux getter, qui constituent un système intégré de pompage à l'état solide par adsorption et piégeage des molécules de gaz.Nous avons étudié les phénomènes d’interdiffusion et comparé la capacité de sorption de films getters de titane, vanadium ou zirconium protégés par une couche ultramince d'or. Les propriétés des films ont été analysées en utilisant différentes techniques: mesure de résistivité 4 pointes, XRD, MEB, XPS et SIMS après différents traitements thermiques. Les résultats montrent que le système Au/Zr est le meilleur candidat à la fonction de matériau getter grâce au démouillage de l'or après traitement thermique : 70 nm de Zr est oxydé en ZrO2 après un recuit à 300 °C pendant 1h, ce qui correspond à 7,5 10-7 moles d'oxygène absorbées. Toutefois ce système Au/Zr réagit déjà à 200 °C-1h, une température qui peut s'avérer trop basse pour des applications de packaging sous vide. Ainsi, l'empilement Au/Zr/V/Zr a été proposé pour mieux cibler la température d'activation autour de 300°C tout en gardant une capacité de sorption importante.

  • Titre traduit

    Study the integrated getter film for quartz resonators vacuum packaging at low temperature


  • Résumé

    The vacuum packaging of resonant sensors (accelerometers, gyroscopes) and quartz oscillators which are used for time references or bolometers is needed in order to reach high performances on a long term. The low volume of the cavity requires an in-situ gas pumping to compensate the leaks and maintain the vacuum during all the lifetime of the device. This pumping can be achieved by the integration of getter materials into the cavity, behaving as an integrated solid state pumping system based on the adsorption and the trapping of the gas molecules.We have studied the interdiffusion phenomena and compared the sorption capacity of titanium, vanadium or zirconium getter film protected by a thin gold layer. The properties of these films were analysed by various techniques: 4 point probe resistivity measurement, XRD, SEM, XPS and SIMS after different thermal treatments. The results show that the Au/Zr system is the best candidate thanks to the gold dewetting after thermal treatment: 70 nm of Zr has been oxidized to ZrO2 after annealing at 300 °C-1h, which is corresponding to the absorption of 7,5 10-7 moles of oxygen. However Au/Zr system already reacts at 200 °C-1h, a too low temperature for packaging applications under vacuum. Thus, the multilayer Au/Zr/V/Zr was proposed to target an activation temperature around 300 °C while keeping a high sorption capacity.


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