Contribution on the formation and the behaviors of fluid inclusions in crystals

par Emilie Bobo

Thèse de doctorat en Chimie

Sous la direction de Gérard Coquerel.

Les rapporteurs étaient Linda Seton, Joachim Ulrich.

  • Titre traduit

    Contribution à la formation et au comportement des inclusions fluides dans les cristaux


  • Résumé

    Ce manuscrit porte sur la caractérisation et l’étude de la formation des inclusions qui sont les impuretés principales restantes dans les cristaux après leur purification par cristallisation en solution. Le cas du Perchlorate d’Ammonium obtenu en solution aqueuse a été particulièrement étudié notamment sous différentes atmosphères (CO2, N2, O2). La formation des poches de solution dans les monocristaux a été directement observée au moyen d’un microscope. Les expériences ont mis en évidence la relation étroite entre la forte croissance de certaines faces des cristaux et la formation d’inclusions liquides. Ce lien peut être utilisé afin de déterminer rétrospectivement la croissance des cristaux par la seule observation de la position des défauts. Aucune famille de faces (hkl) n’a montré de prédisposition à la formation d’inclusions, et même les paires de Friedel (khl) et (ℎ̅kl̅) d’un cristal centro-symétrique qui sont équivalentes du point de vue cristallographique et éloignées de seulement quelque microns, peuvent se développer différemment. Cette surprenante observation nous a conduits à créer un montage original afin de contrôler l’hydrodynamique de la solution sursaturée lors de la croissance cristalline. Les faces exposées à contre-courant du flux ont présenté une plus forte croissance que les faces voisines, et ont également une probabilité d’environ 90% de former des inclusions. La sursaturation, le contrôle de l’hydrodynamique de la solution et le gaz dissous dans la solution mère apparaissent être trois des paramètres clés permettant la formation d’inclusions lors de la cristallisation en solution.


  • Résumé

    This thesis provides new insights on the characterization and the study of the formation of inclusions that are the main impurities remaining in crystals after purification by crystallization in solution. The case of Ammonium Perchlorate grown in aqueous solution was especially studied under different atmospheres (CO2, N2, O2). The formation of pockets of solution in single crystals were directly monitored under a microscope. The experiments highlight the close link between the fast crystal growth of a single face and the formation of liquid inclusions. This relationship can be used for the retrospection of the crystal growth history, with only an accurate observation of the location of the inclusions. No specific (khl) faces were responsible for the formation of inclusions, and even (hkl) and (ℎ̅kl̅) Friedel pairs of centro-symmetric single crystal that are equivalent from a crystallographic point of view and are only several microns away from each other, can develop differently. From this unexpected observation, an original setup was used to control the hydrodynamics of supersaturated solution during the crystal growth. Crystal faces exposed at counter-current of the flow present higher growth rates than neighboring faces, and have also a greater probability of ca. 90% to form inclusions. The supersaturation, the control of the hydrodynamics of the solution and the gas dissolved in the mother liquor appear to be three of the key parameters for the formation of inclusions.

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Informations

  • Détails : 1 vol. (140 p.)
  • Notes : Publication autorisée par le jury
  • Annexes : Bibliogr. 132 références

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  • Bibliothèque : Université de Rouen. Service commun de la documentation. Section sciences.
  • Disponible pour le PEB
  • Cote : 16/ROUE/S022
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