Nanocomposites ? matrice polypropyl?ne renforc?e par argile lamellaire - Etude de la relation proc?d?-structure

par Guillaume Normand

Thèse de doctorat en M?canique num?rique et Mat?riaux

Sous la direction de Bruno Vergnes et de Edith Peuvrel-Disdier.

Le président du jury était Philippe Cassagnau.

Le jury était composé de Bruno Vergnes, Edith Peuvrel-Disdier.

Les rapporteurs étaient Pascal M?d?ric, J?r?mie Soulestin.


  • Résumé

    Cette th?se porte sur la relation entre le proc?d? de pr?paration et la structure des nanocomposites polypropyl?ne/argile. Les ?chantillons ont ?t? pr?par?s au m?langeur interne dans un premier temps. Des observations au microscope ?lectronique ? balayage, compl?t?es par des analyses en diffraction des rayons X ainsi que des mesures rh?ologiques ont permis de caract?riser l??tat de dispersion de l?argile ? diff?rentes ?chelles au sein du mat?riau. Nous avons compar? trois argiles organophiles et montr? que la compatibilit? chimique entre l?argile et la matrice est un facteur primordial afin d?obtenir une bonne dispersion : la Cloisite 20 et la Dellite 67G montrent de bons ?tats de dispersion ? toutes les ?chelles au contraire de la Cloisite 30B. Nous avons ensuite mis en ?vidence l?influence de la vitesse de rotation ainsi que du temps de m?lange sur l??tat de dispersion de l?argile. Le seuil de percolation de l?argile dans le polypropyl?ne a ?t? d?termin?. Le lien entre ?tat de dispersion et cristallinit? du polypropyl?ne a ?galement ?t? ?tudi?.Les ?chantillons ont ensuite ?t? pr?par?s par extrusion bivis. L?influence de la vitesse de rotation sur l??tat de dispersion de l?argile a ?t? mise en ?vidence, tout autant que la d?gradation de la matrice aux plus fortes vitesses. L??volution de l??tat de dispersion le long de la vis a montr? que si l?intercalation ?tait rapidement atteinte sur la vis, l?exfoliation progressait lin?airement avant de saturer sur les derni?res zones. L?utilisation d?une temp?rature de r?gulation plus faible ou d?une matrice plus visqueuse n?ont pas permis d?am?liorer l??tat de dispersion de l?argile ni d??viter la d?gradation de la matrice. Enfin, l?utilisation du logiciel Ludovic? a permis de mieux appr?hender les ph?nom?nes thermom?caniques mis en jeu lors de l?extrusion, mais ?galement d?optimiser le proc?d?.

  • Titre traduit

    Polypropylene based nanocomposites reinforced with lamellar clay - Study of the structure-process relationship


  • Résumé

    This PhD focuses on the relationship between the preparation process and the structure of polypropylene/clay nanocomposites. First, the samples were prepared via an internal mixer. Scanning electron microscopy observations, completed by X-ray diffraction analysis and rheology measurements enabled us to characterize the clay dispersion state in the nanocomposite at different scales. Three organoclays were compared. It was shown that the chemical compatibility between the clay and the matrix was essential to ensure a good dispersion: Cloisite 20 and Dellite 67G showed good dispersion states at all scales, whereas Cloisite 30B did not. The influence of rotor speed and mixing time on the clay dispersion state was shown. The percolation threshold of the clay was determined. The link between dispersion state and crystallinity was also studied.The samples were then prepared via a twin-screw extruder. The influence of screw speed on the clay dispersion state was demonstrated, as well as the matrix degradation at high screw speed. The evolution of the dispersion state along the screw profile showed that intercalation was reached early in the screw profile, whereas exfoliation evolved linearly until the last mixing elements. A lower barrel temperature, as well as a more viscous matrix did not improve the clay dispersion state, and did not prevent the matrix degradation. Finally, the Ludovic? software allowed us to apprehend the thermomechanical phenomena involved during extrusion, but also to optimize the process.


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