Elaboration et caractérisation de films d’hydrogel et de composites hydrogel-céramique pour les applications biomédicales

par David Moreau

Thèse de doctorat en Sciences et génie des matériaux

Sous la direction de Vincent Guipont et de Laurent Corté.

Soutenue le 21-01-2016

à Paris Sciences et Lettres , dans le cadre de École doctorale Sciences des métiers de l'ingénieur (Paris) , en partenariat avec École nationale supérieure des mines (Paris) (établissement opérateur d'inscription) et de ENSMP MAT. Centre des matériaux (Evry, Essonne) (laboratoire) .

Le président du jury était Pierre Weiss.

Le jury était composé de Vincent Guipont, Laurent Corté, Ghislaine Bertrand.

Les rapporteurs étaient Philippe Poulin, André Studart.


  • Résumé

    Le remplacement des tissus mous du système ostéo-articulaire par des implants synthétiques en hydrogels est souvent limité par un faible ancrage avec le tissu osseux. Une approche pour renforcer l’interface os/implant consiste à fonctionnaliser la surface de l’implant par un revêtement biocéramiques. Dans cette thèse, nous étudions deux approches pour revêtir des hydrogels d’alcool polyvinylique (APV) avec des particules biocéramiques d’hydroxyapatite (HA). Dans une première approche, basée sur le procédé d’enduction, des substrats d’hydrogel ont été revêtus par des particules d’HA enchâssées dans une matrice d’hydrogel d’APV non-dégradable. Dans ce procédé, le contrôle de la composition de la solution de trempage permet d’ajuster finement l’épaisseur, la cohésion et l’adhérence du revêtement, ainsi que le taux d’exposition d’HA à la surface du revêtement. La biocompatibilité avec la pratique chirurgicale et l’ostéointégration de ces revêtements ont été évaluées par une étude in vivo sur un modèle de cicatrisation de tunnel osseux chez le lapin. Ces premiers travaux nous ont menés à la découverte d’une nouvelle approche pour gélifier des films d’hydrogel par un procédé auto-entretenu, qui consiste à utiliser la déplétion de solvant créée à la surface d’un substrat gonflant dans une solution de polymère pour induire la gélification sans action extérieure. Dans ce procédé, la croissance de ces films dépend de la concentration de la solution, du temps de trempage et de la cinétique de gonflement du substrat. Le caractère doux de ce procédé de gélification a été vérifié en encapsulant des fibroblastes, qui restent viables durant 48h. Avec un second procédé plus énergétique, des substrats d’hydrogels d’APV ont été revêtus de couches denses de particules d’HA submicroniques par cold spray. Les paramètres de projection (température, pression, distance de projection) ont été variés systématiquement pour déterminer des conditions de projection appropriées. Un schéma de formation du revêtement est proposé, basé sur les observations microscopiques. Chacun de ces procédés et leur combinaison ouvrent de nouvelles voies dans la conception de système hydrogel-céramique ayant des propriétés microstructurales, mécaniques et biologique contrôlées.

  • Titre traduit

    Design and characterization of hydrogel films and hydrogel-ceramic composites for biomedical applications


  • Résumé

    The replacement of soft osteoarticular tissues by synthetic hydrogel implants is often limited by a weak anchorage to bone tissues. One approach to strengthen the bone-implant interface consists in functionalizing the surface of the implant by a coating of bioceramics. In this thesis, we investigate two approaches to coat hydrogels of poly(vinyl alcohol) (PVA) with ceramic particles of hydroxyapatite (HA). In a first “soft” process, based on dip-coating, hydrogel substrates were coated with hydroxyapatite particles embedded in a non-degradable PVA hydrogel matrix. In this process, the control of the soaking solution composition allows to finely tune the thickness, the cohesion and the adhesion of the coating, as well as the HA exposure at the coating surface. The biocompatibility with surgical handling and the osteointegration of these systems were assessed by an in vivo study in a rabbit model of bone tunnel healing. This first approach led to the discovery of a new approach to grow physical hydrogel films by a self-sustained process, consisting in using the solvent depletion created at the surface of a swelling polymer substrate immersed in a PVA solution to induce the gelation of hydrogel films without external action. In this process, the growth of these hydrogel films depends on the solution concentration, the soaking time and the swelling kinetics of the substrate. We verified the gentle character of this process by encapsulating fibroblasts, which remain viable for 48h. In a second more “energetic” process, dense coatings of submicronic HA particles were produced on PVA hydrogel by cold spray. Spraying parameters (temperature, pressure and stand-off distance) were varied systematically to determine efficient spraying condition. Based on microscopic observations, a picture explaining the formation of the coating is proposed. Both processes and their combination open new routes for the design of ceramic-hydrogel systems having controlled microstructural, mechanical and biological properties.


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