Etude et optimisation de nouveaux types de capteurs pour la détection de polluants en milieu aquatique

par David Lapeine

Thèse de doctorat en Électronique

Sous la direction de Philippe Combette et de Fabien Pascal.

Soutenue le 13-12-2016

à Montpellier , dans le cadre de I2S - Information, Structures, Systèmes , en partenariat avec Institut d'électronique et des systèmes (Montpellier) (laboratoire) .

Le président du jury était Séverin Pistre.

Le jury était composé de Philippe Combette, Fabien Pascal, Libor Rufer, Claude Richard, Xavier Boddaert, Damien Deleruyelle.

Les rapporteurs étaient Libor Rufer, Claude Richard.


  • Résumé

    Dans cette thèse, nous présentons l’étude et la réalisation de micro-capteurs pour les systèmes de gestion des risques naturels. Le cahier des charges était centré sur les possibilités de concevoir des capteurs de polluants pour la surveillance des zones lagunaires dans le sud montpelliérain. Ces capteurs devaient être conçus dans une démarche « faible coût », résistant aux contraintes du milieu et pouvant communiquer et temps réel. Le premier chapitre s’appuie sur une étude bibliographique des différentes méthodes de mesures qui peuvent être utilisées pour faire de la détection de polluants et des matériaux potentiels pour réaliser le capteur. La technique de mesure la plus appropriée pour répondre aux deux premiers points du cahier des charges s’appuie sur la réalisation de transducteurs acoustiques à base de PZT en envisageant un processus technologique basé sur la technique de sérigraphie. Après avoir justifié notre choix de la technique de dépôt par sérigraphie, nous avons détaillé dans le second chapitre le processus technologique, en commençant par la réalisation de l’encre PZT, puis par le dessin des masques et pour finir nous avons détaillé les étapes de dépôt et de fonctionnalisation des transducteurs sur substrat d’alumine et sans substrat. A partir de ces premières réalisations, nous avons présenté les moyens et outils de caractérisation nécessaires pour pouvoir évaluer les différentes étapes du processus technologique mis en place, avec une attention particulière portée sur la qualité du matériau PZT et sur ses propriétés piézoélectriques. Il s’agit d’une part d’études morphologiques (images MEB, profilomètre) et structurelles (diffraction X, EDX) et d’autre part de la mesure des grandeurs piézoélectriques et diélectriques (piézomètre, analyses spectrales et d’impédances). Dans le troisième chapitre nous avons abordé le volet système de cette étude, avec la réalisation de prototypes basés sur les transducteurs sérigraphiés développés au chapitre 2. Les capteurs réalisés ont été testés et étalonnés avec des solutions d’éthanol et de toluène. Pour cela les capteurs sérigraphiés ont été testés sur des bancs expérimentaux afin de valider la technique de la mesure du temps de vol des ondes acoustiques. Dans l’optique de la miniaturisation et de l’intégration du système nous avons mis en place une électronique de commande embarquée à l’aide d’un module dédié. Enfin, pour pouvoir affiner les mesures, nous avons vu que nous pouvions envisager de croiser/corréler plusieurs paramètres. C’est ainsi que nous avons développé un capteur sérigraphié pour la mesure de la conductivité électrique en milieu aquatique. A partir des premiers résultats expérimentaux obtenus nous avons pu valider le principe de la méthode. Dans le quatrième et dernier chapitre de ce manuscrit, nous avons présenté les toutes premières études et réalisations sur la technologie LTCC. En reprenant les paramètres du processus utilisés lors des dépôts sur substrat d’alumine, nous avons réalisé et caractérisé des transducteurs déposés sur une feuille de céramique LTCC. Les premières caractérisations morphologiques et piézoélectriques sont encourageantes et les premiers tests acoustiques ont montré que la génération d’ondes acoustiques était tout à fait possible et qu’une utilisation en vue de la réalisation de capteurs de polluants était envisageable avec cette technologie. Enfin, nous avons pu réaliser une première structure 3D intégrant une cavité d’analyse. Là encore les débuts sont très prometteurs même s’il reste encore beaucoup de travail de « réglage » pour améliorer cette technologie. De plus, cette première réalisation 3D, ouvre de nombreuses perspectives au niveau de l’équipe en vue du développement de nouveaux capteurs.

  • Titre traduit

    Study and optimization of new types of sensors for the detection of pollutants in the aquatic environment


  • Résumé

    In this thesis, we introduce the study and implementation of micro-sensors for natural risk management systems. The specification focused on the possibilities to develop a pollutant sensor capable of detecting the presence of hydrocarbons in the lagoon environments of southern Montpellier.These sensors should be designed in a "low cost" gait, resistant to environmental constraints and able to communicate in real time. The first chapter is based on a bibliographical study of the different methods of measurement that can be used for the detection of pollutants and potential materials for making the sensor. The most suitable measurement technology to answer the first two points of the specification is based on the implementation of acoustic transducers made from PZT with a technological process using the screen-printing technique. After justifying our choice of screen-printing deposition technique, we have detailed in the second chapter the technological process: first with the achievement of PZT ink, then with the masks design, and finally with the steps deposition and functionalization of transducers on alumina substrate and without substrate. From these first achievements, we have submitted the means and characterization tools needed to evaluate the different steps of the technological process set up with a focus on the quality of the PZT material and its piezoelectric properties. It is first about morphological (SEM images, profilometer) and structural (XRD, EDX) studies, and then about the measurement of piezoelectric and dielectric values (piezometer, spectral and impedance analyses). In the third chapter we discussed the sensor, with the production of prototypes based on screen-printed transducers developed in Chapter 2. The sensors were tested and calibrated with solutions of ethanol and toluene. For this, the screen-printed sensors were tested in experimental benches to validate the measurement technique of the acoustic waves time of flight. In view of the miniaturization and the integration of the system, we have set an electronic control board with a dedicated module. Finally in order to improve the measurements, we have shown that we could consider crossing/correlating several parameters. Thus, we have developed a screen-printed sensor for the measurement of the electrical conductivity in aquatic environment. From the first experimental results we validated the principle of the method. In the fourth and final chapter of this manuscript, we presented the first studies and achievements on the LTCC technology. By repeating the process parameters used during deposition on alumina substrate, we realized and characterized transducers placed on on a LTCC ceramic sheet. The first morphological and piezoelectric characterizations are encouraging, and the first acoustic tests have shown that the generations of acoustic waves, and a use for the production of sensors of pollutants were possible with this technology. Finally we have been able to achieve a first 3D structure incorporating an analysis cavity. Here again, results are very encouraging, although "adjustments" are needed to improve the technology. Also this 3D realization opens up many opportunities for the team to develop new sensors.


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