Étude de la Morphologie et des Propriétés de Biocomposites Poly(3-Hydroxybutyrateco- 3-Hydroxyvalerate) (PHBV)/Farine de Grignons d’Olive

par Leila Hassaini

Thèse de doctorat en Sciences pour l'Ingénieur

Sous la direction de Stéphane Bruzaud et de Mustapha Kaci.

Soutenue le 13-12-2016

à Lorient en cotutelle avec l'Université A. Mira (Bejaïa, Algérie) , dans le cadre de École doctorale Santé, information-communication et mathématiques, matière (Brest, Finistère) , en partenariat avec Université Bretagne Loire (COMUE) et de Institut de Recherche Dupuy de Lôme (laboratoire) .

Le président du jury était Djafer Benachour.

Le jury était composé de Yves Grohens, José-Marie Lopez-Cuesta, Aida Benhamida.


  • Résumé

    Ce travail a pour objectif de développer des biocomposites à base de poly(3-hydroxybutyrate-co-3-hydroxyvalérate) (PHBV) et de farine grignons d'olive (FGO) préparés par mélange fondu. Il s'articule autour de quatre parties. La première partie comprend une étude de la morphologie et des propriétés physiques des échantillons biocomposites PHBV/FGO aux taux de charge de 10, 20 et 30% en masse. Les résultats indiquent que le système PHBV/FGO se caractérise par une séparation de phase dont le nombre et la taille des particules de FGO augmentent avec le taux de charge. De plus, la stabilité thermique et les propriétés barrières vis à vis de la vapeur d'eau et de l'oxygène ont diminué. Par contre, l'incorporation de la FGO dans le PHBV induit une augmentation du module d'Young qui s'accentue avec le taux de charge. La même tendance est également observée avec le module de conservation déterminé par DMA. Dans la seconde partie, l'impact du PHBV-g-MA comme agent compatibilisant dans les biocomposites PHBV/FGO a été évalué en fonction du taux de charge. La caractérisation morphologique du système ternaire a révélé que la présence du PHBV-g-MA dans les biocomposites PHBV/FGO induit une meilleure adhésion interfaciale entre les particules de la FGO et la matrice PHBV en raison des interactions charge-matrice. En conséquence, une nette amélioration des propriétés mécaniques, viscoélastiques et barrières aux gaz (vapeur d'eau et oxygène) est observée. Dans la troisième partie, une modification chimique de la FGO avec le trimethoxy (octadecyl)-silane (TMOS) et son influence sur la morphologie et les propriétés physiques de biocomposites PHBV/FGO: 80/20 ont été étudiées. Les résultats révèlent une dispersion fine et homogène de la FGO traitée au TMOS dans la matrice PHBV avec en apparence moins de microvides en comparaison avec le biocomposite non modifié. Les propriétés physico-mécaniques du biocomposite PHBV/FGO modifiée sont sensiblement améliorées. La dernière partie consacrée à une étude du vieillissement hygrothermique dans l'eau de mer à 25 et 40°C de films de biocomposites PHBV/FGO: 80/20 avant et après modification, révèle que la FGO favorise la cinétique de dégradation du système PHBV/FGO indépendamment du traitement. Toutefois, le biocomposite PHBV/FGO traité avec des organo-silanes se caractérise relativement par une résistance à la dégradation hygrothermique à 25 et 40°C par rapport au reste des échantillons biocomposites.

  • Titre traduit

    Study of the Morphology and Properties of Poly(3- hydroxybutyrate-co-3-hydroxyvalérate) (PHBV) / Olive Husk Flour Biocomposites.


  • Résumé

    This work aims to develop a biocomposites based on poly(3-hydroxybutyrate-co-3-hydroxyvalérate) (PHBV) and olive husk flour (OHF) prepared by melt compounding. It's articulated around four parts. The first part includes a study of the morphology and physical properties of the PHBV/OHF biocomposite samples at the loading rates of 10, 20 and 30 wt%. The results indicate that the PHBV/OHF system is characterized by a phase separation whose number and size of OHF particles increases with the loading rate. Moreover, the thermal stability and the barrier properties against water vapor and oxygen have decreased. On the other hand, the incorporation of the OHF in the PHBV matrix induces an increase in the Young's modulus which is accentuated with filler content. The same trend is also observed with the storage modulus determined by DMA. In the second part, the effects of PHBV-g-MA used as the compatibilizer for PHBV/OHF biocomposites were evaluated as a function of the loading rate. The morphological characterization of the ternary system revealed that the presence of PHBV-g-MA in the PHBV/OHF biocomposites induces better interfacial adhesion between the OHF particles and the PHBV matrix due to filler-matrix interactions. Consequently, a significant improvement in the mechanical, viscoelastic and gas barrier properties (water vapor and oxygen) is observed. In the third part, a chemical modification of OHF with trimethoxy(octadecyl)-silane (TMOS) and its influence on the morphology and physical properties of PHBV/OHF: 80/20 biocomposites was studied. The results reveal a fine and homogeneous dispersion of the TMOS-treated OHF in the PHBV matrix with apparently fewer microvides compared to the unmodified biocomposite. The physical and mechanical properties of the modified PHBV/OHF biocomposite are significantly improved. The last part devoted to a study of the hygrothermal aging in sea water at 25 and 40°C of films of biocomposites PHBV/OHF: 80/20 before and after modification reveals that the OHF promotes the degradation kinetics of the PHBV/OHF system regardless of treatment. However, the organo-silane-treated PHBV/OHF biocomposite is relatively characterized by a resistance to hygrothermal degradation at 25 and 40°C compared to the rest of the biocomposite samples.


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