Analyses morphologiques et dimensionnelles de nanostructures organisées par diffusion centrale des rayons X

par Guillaume Freychet

Thèse de doctorat en Matériaux, mécanique, génie civil, électrochimie

Sous la direction de Mireille Maret.

Le président du jury était Alain Gibaud.

Le jury était composé de Patrice Gergaud, Guillaume Fleury.

Les rapporteurs étaient David Babonneau, Christophe Sinturel.


  • Résumé

    L'industrie des semi-conducteurs fait aujourd'hui face à des challenges importants en termes de caractérisation. En effet, la diminution des tailles et des distances inter-objets a poussé les techniques, jusqu’alors utilisées sur les lignes de production, la microscopie (SEM) et l’ellipsométrie (OCD) ont montré plusieurs limites.. Ainsi, afin de répondre aux demandes de l’industrie, soit un contrôle précis de l’uniformité et des défauts en cours de production, des besoins en termes de métrologie sont apparus.Dans ce contexte, des techniques utilisant les rayons X ont commencé à être évaluée. Ainsi, le SAXS (Small Angle X-Ray Scattering) est une technique de diffusion des rayons X aux petits angles (angles d’incidences compris entre 0.1 et 10°) permettant l’étude d’objets de taille comprise entre 1 et 100 nm. Cette technique consiste à bombarder un échantillon avec des rayons X et à collecter grâce à un détecteur les photons traversant l’échantillon (étude en transmission). Elle est sensible au contraste de densité électronique à l’intérieur de l’échantillon. C’est une technique complémentaire aux techniques de caractérisation locale telles que les microscopies, car elle permet d’obtenir une information moyennée sur une grande surface (plusieurs mm2). Une seconde technique, le GISAXS (Grazing-Incidence SAXS) est également en plein développement. C’est une technique analogue au SAXS cependant, le faisceau de rayons X ne traverse plus l’échantillon mais est réfléchi par celui-ci. Ce qui permet l’étude de films minces ou de nanoobjets déposés sur des surfaces. Ces deux techniques sont non destructives. L’objectif de cette thèse a été d’implanter ces deux techniques au sein de la plateforme de nanocaractérisation du CEA-LETI et de montrer le leurs pertinences et leurs capacités à répondre aux demandes de l’industrie de la micro-électronique. Pour se faire la thèse se divise en deux thématiques.Dans un premier temps, des études de Contrôle-Dimensionnel SAXS (CD-SAXS) ont été réalisées sur des réseaux d’objets tridimensionnels, tels que des réseaux de lignes ou d’empilement multicouches avec des applications autour de la lithographie. Nous avons ainsi pu mettre en évidence la capacité du CD-SAXS à extraire la période et la largeur de lignes ainsi que leurs profils (hauteur de lignes et angles de parois notamment) avec une précision sub-nanométrique. De plus, la caractérisation de rugosité le long des lignes a également été étudiée. Les résultats autour du CD-SAXS sont prometteurs et permettent aujourd’hui d’envisager des approches multi-techniques afin de combiner par exemples les informations locales obtenues par microscopie et les informations statistiques obtenues par SAXS.Dans un second temps, des études GISAXS sur des films de copolymères à blocs ont été réalisées, avec pour objectifs l’utilisation de ces films comme masques pour la lithographie. Tour d’abord le système classique PS-b-PMMA a été étudié à haute énergie, et plus précisément le retrait d’un des deux blocs de polymères uniquement. Puis des mesures au seuil du carbone ont également été réalisées afin de montrer la capacité des rayons X à différencier deux espèces très proches chimiquement. De nouveaux systèmes de copolymères dit "high chi" (avec une plus grande répulsion entre bloc) ayant pour objectifs la génération d’objets plus petits ont également été étudiés. Pour finir l’approche développée au CEA nommée contact hole shrink a également été suivie par GISAXS et comparé avec les résultats obtenus par CD-SAXS.

  • Titre traduit

    Morphological and dimensional analyses of organized nanostructures by small angle X-Rays scattering


  • Résumé

    The semiconductor industry now faces significant challenges in terms of characterization. Indeed, the size and inter-object distances reduction pushed the techniques previously used, such as microscopy (SEM) and ellipsometry (OCD) to their limitations. So in order to cope with demand of the industry (a precise control of the uniformity and defects) some needs in terms of metrology appeared.In this context, X-ray techniques were evaluated. Therefore, X-ray scattering at small angle (SAXS), using incident angles comprise between 0.1 and 10° to detect 1-100 nm objects, was studied. This technique consists on sending X-ray on a sample and to collect thanks to a 2D detector the photon going through the sample (study in transmission). This technique will detect the electronic density contrast in the sample and is nondestructive. Moreover, the statistical information over a large area (several mm2) obtained from SAXS is complementary with the local and direct information obtained from microscopies. A second technique called GISAXS (Grazing-incidence SAXS) was also tested. The X-ray beam is no more transmitted through the sample but reflected on the substrate. GISAXS is more adapted for the study of thin films and nano-objects deposited on substrate. The aim of this thesis was the implementation of SAXS and GISAXS techniques on the nanocharacterization platform of the CEA-LETI and the demonstration of the ability of such techniques to control the dimension and morphologies of samples coming from the micro-electronics industry. This thesis was divided in two parts.The first one deals with critical-dimension SAXS. The control of profiles and size of 3D arrays, such as line gratings or multilayer samples, were performed on samples related to lithographic applications. We showed the capability of CD-SAXS to extract the period, the line width and the line profile (height and sidewall angle) with a sub-nanometer resolution of line gratings. Therefore, line roughness was also studied, showing promising results on periodic roughness with sub-nanometer amplitudes. Results around CD-SAXS led to new possibilities such as the multi-scale approaches, with several techniques to control in the same time the local structure, with microscopes, and the statistical structures with CD-SAXS.Secondly, GISAXS studies were performed on block copolymer films used as masks for lithography. First, the conventional system PS-b-PMMA was studied at high energy and more precisely, the removal of the PMMA bloc only. Then measurements at the carbon were also carried out to demonstrate the ability of X-rays to differentiate between two materials with quasi-similar chemical compositions. Therefore, new copolymer systems, called "high chi" (with higher repulsion between block) were also studied. Such polymers lead to the reduction of the obtained patterns. Finally the contact hole shrink approach developed at CEA was also studied by GISAXS and compared with results obtained by CD-SAXS.


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