Frittage « flash » de céramiques sous courant alternatif

par Emmanuelle Bichaud

Thèse de doctorat en Matériaux, mécanique, génie civil, électrochimie

Sous la direction de Marlu César Steil, Jean-Marc Chaix et de Claude Carry.

Soutenue le 15-02-2016

à l'Université Grenoble Alpes (ComUE) , dans le cadre de École doctorale Ingénierie - matériaux mécanique énergétique environnement procédés production (Grenoble) , en partenariat avec Laboratoire d'électrochimie et de physicochimie des matériaux et des interfaces (Grenoble) (laboratoire) et de Science et ingénierie des matériaux et procédés (Grenoble) (laboratoire) .

Le président du jury était Dominique Goeuriot.

Les rapporteurs étaient Fabrice Mauvy, Fabrice Rossignol.

mots clés

• Céramique
• Frittage flash
• Courant alternatif
• Frittage (métallurgie)
• Céramiques électroniques

Résumé

Le procédé de frittage ultra rapide « flash sintering » a vu le jour il y a cinq ans. Cette technique permet le frittage de céramiques conductrices en moins de 5 secondes, avec des températures de four beaucoup plus basses que le frittage conventionnel. L’utilisation des capacités du flash sintering en tant que procédé nécessite d’en comprendre les mécanismes, qui sont encore mal connus et très discutés. L’objectif cette thèse est la compréhension du phénomène de flash sintering et de son origine. Les travaux se sont concentrés sur la zircone et les composites alumine-zircone, et sur les phénomènes observés lorsqu’un champ électrique constant est appliqué. Ils s’appuient sur deux types d’expériences : le chauffage à vitesse constante et le frittage en palier de température. Une attention particulière a été portée à la conductivité effective des matériaux. En s’appuyant sur le frittage conventionnel de ces matériaux et des mesures d’évolution de leur conductivité, ce travail a permis de montrer que l’origine du frittage ultrarapide est la puissance dissipée par effet Joule dans le matériau. Cette dissipation couplée à l’activation thermique de la conductivité ionique provoque un emballement couplé de la température et du courant électrique. Cette interprétation est en accord avec l’ensemble des données expérimentales, qui ne nécessitent pas l’existence d’autres effets du courant ou du champ, même s’ils ne peuvent être exclus a priori.

mots clés

• Ceramics
• Flash sintering
• Alternating current

Titre traduit

'Flash' sintering of ceramic under alternative current

Résumé

“Flash sintering” is an ultrafast sintering technique which enables the densification of conductive ceramics in less than 5 seconds, using furnace temperatures far below the usual temperatures required by pressureless sintering. The use of flash sintering as an industrial technique however needs understanding the involved mechanisms, which are still widely controversial.This PhD work aims at understanding the flash sintering phenomenon and its origin. The investigations have been focused on zirconia and zirconia-alumina composites, and on the phenomena observed when a constant electric field is applied. They are based on two types of experiments: constant heating rate and isothermal stage sintering. Particular attention was paid to the effective conductivity of the materials. Using the knowledge on conventional sintering of the studied materials and measurements of the evolution of their conductivity with temperature, the present work shows that ultrafast sintering is mainly driven by the Joule power dissipated inside the material. This dissipation, coupled with the thermally activated conductivity, leads to thermal and electrical runaway. This analysis is consistent with the whole set of experimental data obtained in this work, which do not need any specific effects of current and/or electrical field to explain the results, although such effects cannot be excluded.