Fluage d'aciers renforcés par dispersion nanométrique : caractérisation, modélisation et optimisation de la microstructure

par Nicolas Hervé

Thèse de doctorat en Matériaux, mécanique, génie civil, électrochimie

Sous la direction de Laurent Briottet et de Yann de Carlan.

Le président du jury était Alexis Deschamps.

Le jury était composé de Laurent Briottet, Yann de Carlan, Jacques Montagnon.

Les rapporteurs étaient Bernard Viguier, Damien Fabrègue.


  • Résumé

    Dans le cadre du programme de recherche sur les matériaux de gainage pour les réacteurs à neutrons rapides au sodium, les aciers renforcés par dispersion d’oxydes (ODS) sont envisagés pour leur excellente résistance à l’irradiation et leur tenue mécanique à haute température. Néanmoins, des difficultés sont rencontrées quant à la maitrise de leur élaboration et de leur mise en forme, ainsi que sur la prédiction de leur comportement en fluage. Les travaux présentés visent à améliorer la compréhension des mécanismes de fluage d’aciers ferritiques renforcés par dispersion et à étudier les voies d’amélioration possible.Dans un premier temps, le fluage d’aciers ferritiques renforcés par dispersion obtenus par cobroyage et extrusion à été étudié grâce à deux aciers ODS à 14pd.% Cr et 18pd.%Cr, ainsi qu’un acier 18pd.%Cr renforcé par dispersion de nitrures (NDS). Une caractérisation mécanique et microstructurale (SEM – EBSD – EDX et STEM) d’éprouvettes sollicitées en fluage à respectivement 650°C et 800°C est réalisée les aciers ODS Fe18Cr et Fe14Cr. La faible déformation et la rupture brutale classiquement observée sur ce type d’acier est mise en évidence. La diminution continue de leur vitesse de déformation et l’absence d’évolutions microstructurales indiquent que le fluage se produit essentiellement dans le stade primaire. L’acier ferritique NDS a ensuite été étudié. Un phénomène de déformation superplastique (plus de 110%) a été mis en évidence à 650°C en traction entre 10-3 s-1 et 10-2 s-1, ainsi qu’une recristallisation dynamique continue au dessus de 10-2 s-1. En fluage à 650°C, l’acier NDS présente une faible déformation (moins de 1%) et une rupture brutale : il s’agit donc d’un comportement générique des aciers ferritiques renforcés par dispersion, indépendamment du type de précipité. La déformation se produisant lors du stade primaire du fluage, le comportement de ces aciers ODS et NDS a été modélisé en se basant sur l’approche de Kocks et Mecking, fondée sur l’activation thermique du glissement après franchissement des précipités par montée ou glissement dévié. Ce modèle fournit une origine physique à la contrainte seuil observée lors du fluage des aciers ODS. La déformation en fluage des deux ODS et de l’acier NDS a été simulée à partir de coefficients déterminés expérimentalement et de paramètres optimisés. Les lois de Norton, les densités de dislocation et les limites élastiques simulées sont cohérentes avec les valeurs obtenues par les essais de fluage, de traction et des mesures (STEM – EFTEM) de la densité de dislocations. Une investigation des causes de rupture brutale en fluage a ensuite été menée sur l’ODS 14pd.%Cr : grâce à un essai de fluage interrompu à 800°C alterné avec des recuits à 1050°C, la rupture brutale a été retardée et une déformation de 1.5% a été atteinte. Un suivi de l’endommagement par tomographie X et un essai de fluage après vieillissement semblent éliminer l’endommagement macroscopique et la phase σ comme cause de la rupture brutale. Un scénario basé sur une déformation critique a été proposé. Pour finir, les difficultés liées à la mise en forme des ODS ferritiques ont conduit à concevoir une nouvelle nuance ODS martensitique à 11pd.% Cr et à évaluer un nouveau procédé d’atomisation de poudres (GARS). Il apparait que la compaction directe après atomisation par la voie alternative n’améliore pas les performances de ces aciers. En revanche, après broyage, la nouvelle composition présente un potentiel intéressant en traction et en fluage à 650°C.

  • Titre traduit

    Creep of dispersion strengthened steels : characterization, modeling and optimization of the microstructure


  • Résumé

    Within the French research program for Sodium Fast Reactor (SFR) core material, oxide dispersion strengthened (ODS) steels are considered for their resistance to irradiation swelling and their good creep properties at high temperature. Their elaboration, their processing and their creep mechanism still represent challenges for material science. The aim of this work is to improve the understanding of the creep mechanisms and to investigate new fabrication route to improve these materials.First, the creep of dispersion strengthened ferritic steels produced by mechanical alloying and extrusion is studied, based on two ODS steels with 14wt.%Cr and 18wt.%Cr, and a nitride dispersion strengthened (NDS) steel with 18wt.%Cr. A microstructural (SEM-EBSD-STEM) characterization has been carried out on the two ferritic ODS steels loaded at 650°C and 800°C: a low creep strain (<0.5%) and a brutal fracture are observed. The continuous decrease of the creep rate without any microstructural change indicates a late primary stage. Then the tensile and creep behaviors of the NDS ferritic steel have been studied: a superplastic deformation, up to 110%, has been evidenced at 650°C between 10-3 s-1 and 10-2 s-1, as well as a continuous dynamic recrystallization at strain rate higher than 10-2 s-1. However, during creep tests at 650°C, the NDS steel presents the same characteristics as the ODS steels: low creep strain and brutal fracture. This behavior seems to be generic for dispersion strengthened ferritic steels obtained by mechanical alloying, regardless the type of precipitate. As the deformation occurs during the primary stage, a Kocks and Mecking model has been developed based on the thermal activation of the dislocation glide after crossing the precipitate by climb or cross-slip. This model provides a physical explanation for the threshold stress observed during the creep of ODS steels. The creep strain of the two ODS steels and the NDS steel has been simulated with experimentally determined coefficients and fitted parameters. The simulated Norton laws, dislocation density and yield stress are consistent with experimental data obtained respectively by the creep tests, by dislocation density determination (STEM-EFTEM) and tensile tests. An investigation of the creep fracture mechanisms has been performed. The creep fracture was delayed using high temperature heat treatments at 1050°C between interrupted creep tests at 800°C on the Fe14Cr ODS steel and a total elongation of 1.5% has been reached by this means. By analyzing X-ray tomography and creep test after ageing treatment, it appears that the macroscopic elongated cavities and sigma phase are not likely to explain the brutal fracture, therefore a scenario based on a critical deformation is proposed. Finally, the processing difficulties of the ferritic ODS steel lead to the design of a new martensitic 11wt. % Cr ODS steel and the evaluation of a new atomization process (GARS). This new atomization process did not improve the mechanical properties of these steels. However, after milling, encouraging results are observed since the first mechanical and microstructural characterizations displayed good tensile and creep properties.


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