Dégradation de l’acier inoxydable soumis à la contrainte : L’influence des contraintes sur la cinétique de passivation, et la cristallographie de la fissuration dans des milieux acides

par Hazem Mubarak

Thèse de doctorat en Mécanique-matériaux

Sous la direction de Laurent Barrallier, Polina Volovitch et de Kevin Ogle.

Soutenue le 09-12-2016

à Paris, ENSAM , dans le cadre de École doctorale Sciences des métiers de l'ingénieur (Paris) , en partenariat avec Mechanics surfaces and materials processing (MSMP) (laboratoire) et de Mechanics surfaces and materials processing (laboratoire) .

Le président du jury était Vincent Ning Ji.

Le jury était composé de Laurent Barrallier, Polina Volovitch, Kevin Ogle, Sébastien Jegou.

Les rapporteurs étaient Halina Krawiec, Vincent Vignal.


  • Résumé

    Une approche expérimentale mettant en œuvre des techniques électrochimiques et mécaniques a été utilisée pour étudier la corrosion sous contrainte (CSC) de l’acier inoxydable 304L dans des électrolytes acides (0,5-5 M H2SO4) avec et sans chlorure. La CSC a été réalisée dans le but d’étudier les aspects cristallographique et cinétique de la rupture. La microscopie électronique à balayage a dévoilé, d’une part, des traces successives au niveau des plans de glissement sur les facettes de la fissure, et d’autre part une vitesse non-linéaire de la fissuration. Une méthode a été proposée pour accéder à la cristallographie de fissuration en utilisant la diffraction d'électrons rétrodiffusés (EBSD). Il a été démontré que les ruptures préférentielles s’effectuent au niveau des plans {111} pour ¾ du temps et des plans {110} le reste du temps. Ces résultats soutiennent les modèles récents de la CSC, tels que la plasticité localisée rehaussée par la corrosion. Les profils d’évolution de la contrainte appliquée/résiduelles ont été déterminés par diffraction des rayons X avant et après CSC. Ces analyses serviront à développer un modèle de rupture micro-mécanique. Lors des essais potentiodynamiques optimisés de corrosion, les taux de dissolution élémentaires et le courant total ont été mesurés en combinant une cellule d'écoulement électrochimique et l'analyse des produits de corrosion par spectroscopie d'émission atomique à plasma à couplage inductif. Ces résultats ont été utilisés, pour séparer la partie de courant consacré à la formation de la couche passive du courant total. Le modèle de conduction ionique sous tension élevée a été mis à jour pour calculer le taux de passivation et l'épaisseur de la couche passive. Les contraintes dans le matériau expliquent une différence mesurable de la cinétique de croissance du film passif et de son épaisseur.

  • Titre traduit

    Degradation of 304L stainless steel in acidic solutions : Influence of stress on passivation kinetics, and cracking crystallography and mechanics.


  • Résumé

    : A multidisciplinary experimental approach of electrochemical and mechanical techniques was employed to study the corrosion of different stress states of 304L stainless steel in acidic electrolytes (0.5-5 M H2SO4) with and without chloride additives. Stress corrosion cracking (SCC) conditions were applied to evidence cracking crystallographical and propagation aspects. Scanning electron microscopy of SCC revealed clear traces of successive slipping planes and consequent dissolutions on the crack facets, and nonlinear crack propagation kinetics. A method was proposed to access cracking crystallography using electron back scattered diffraction. It demonstrated {111} and {110} preferential cracking planes in proportion of about 75% and 25% respectively, which supports recent SCC models such as corrosion enhanced localized plasticity. The profiles of (applied/residual) stress evolution measured by X-ray diffraction before and after SCC were used as an introduction to develop a micro-mechanical cracking model. During optimized potentiodynamic corrosion tests, elemental dissolution rates and total current transients were measured by combining electrochemical flow cell and downstream solution analysis by inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy. The results were used to separate the current portion spent on passive film formation from the total current. The high field ion conduction model was upgraded to calculate the constructed passive film thickness and passivation rate. The applied stress caused a measurable difference in passive film growth kinetics and its thickness.


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