Dry granulation process and compaction behavior of granulated powders

par Lucia Perez-Gandarillas

Thèse de doctorat en Génie mécanique, mécanique des matériaux

Sous la direction de Abderrahim Michrafy et de Olivier Lecoq.

Soutenue le 13-12-2016

à l'Ecole nationale des Mines d'Albi-Carmaux , dans le cadre de École Doctorale Mécanique, Énergétique, Génie civil et Procédés (Toulouse) , en partenariat avec Centre de recherche d'Albi en génie des procédés des solides divisés, de l'énergie et de l'environnement (laboratoire) et de Centre de recherche d'Albi en génie des procédés des solides divisés- de l'énergie et de l'environnement / RAPSODEE (laboratoire) .

Le président du jury était Peter Kleinebudde.

Le jury était composé de Abderrahim Michrafy, Olivier Lecoq, Chuan-Yu Wu, Pierre Tchoreloff, Gavin Reynolds, Ana Andres Payan.

Les rapporteurs étaient Chuan-Yu Wu, Pierre Tchoreloff.

  • Titre traduit

    Granulation sèche par compactage à rouleaux et comportement en compression des granulés


  • Résumé

    Les solides divisés telles que les poudres pharmaceutiques nécessitent souvent des processus d'agrandissement de taille par agglomération pour améliorer leur comportement mécanique, notamment la coulabilité. Pour cette raison, le procédé de "granulation en voie sèche" est utilisé dans l'industrie pharmaceutique. Le procédé consiste à comprimer la poudre en la faisant passer entre deux rouleaux séparés par un entrefer, pour produire des plaquettes qui sont ensuite broyées en granulés et comprimés en compacts. Dans ce procédé, l'existence de différents modèles de compacteurs à rouleaux et de systèmes de broyage d’une part, et l'interaction entre les paramètres des procédés et des propriétés des produits (plaquettes, granulés et comprimés) d’autre part, rendent difficile la compréhension des phénomènes et des mécanismes sous-jacents. En particulier, le procédé entraîne une perte de résistance mécanique des comprimés formés à partir de granulés (comparativement à celles des comprimés de poudres non-granulés) et ce phénomène est encore mal compris. Ces aspects sont étudiés dans ce travail de thèse en menant des caractérisations expérimentales et des modélisations numériques permettant de mieux comprendre les modifications micro et macro structurales des poudres mises en forme par granulation sèche. Le but ultime est de progresser dans la compréhension des relations "propriétés des poudres - paramètres des procédés". Enfin, la compréhension des différences de comportement en compression de poudres granulées et non-granulées est menée à l’aide d’une modélisation du comportement dans le cadre de la mécanique des milieux continus poreux.


  • Résumé

    Particulate solids such as pharmaceutical powders often require size enlargement processes to improve the manufacturing properties like flowability. For that reason, dry granulation by roll compaction has been widely used in the pharmaceutical industry. The process consists of compressing powders between two counter-rotating rolls to produce ribbons that will be subsequently milled into granules. The obtained granules are tableted for oral dosage. In this process there are two main limitations: the existence of different designs of the roll compactors, milling systems and the interaction between process parameters and raw material properties are still a challenge and the roll-compaction process leads to an inferior tensile strength of tablets compared with direct compression. These aspects are investigated in this work. In the first part of this thesis, an analysis on the effect of different roll-compaction conditions and milling process parameters on ribbons, granules and tablet properties was performed, highlighting the role of the sealing system and the ribbon density distribution characteristics. In the second part, die compaction of roll-compacted powders, as the last stage of the process, is further investigated in terms of experimental analysis (effect of the granule size and composition and stress transmission measurements) and modelling the compaction behavior of granules.


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  • Sous le titre : Dry granulation process and compaction behavior of granulated powders
  • Détails : 1 vol. (165 p.)
  • Annexes : Bibliogr. p.143-149
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