Composites SiC/SiC à interphase de type BN de compositions variables et réactivité optimisée

par Paul Carminati

Thèse de doctorat en Physico-chimie de la matière condensée

Sous la direction de Francis Rebillat et de Sylvain Jacques.

Soutenue le 30-11-2016

à Bordeaux , dans le cadre de École doctorale des Sciences chimiques (Talence ; Gironde) , en partenariat avec LCTS Laboratoire des Composites Thermostructuraux (équipe de recherche) et de Laboratoire des Composites Thermostructuraux (laboratoire) .

Le président du jury était Christelle Tixier.

Le jury était composé de Francis Rebillat, Sylvain Jacques, Christelle Tixier, Constantin Vahlas, Véronique Peres, Francis Teyssandier, Emilien Buet.

Les rapporteurs étaient Constantin Vahlas, Véronique Peres.


  • Résumé

    Les composites SiC/SiC à renfort fibreux à base de SiC, et à matrice SiC sont développés pour applications aéronautiques. En vue d’améliorer leur durée de vie en atmosphère oxydante à haute température, l’utilisation d’interphase BN est préconisée,puisque l’oxyde de bore liquide permet de protéger le matériau. Cependant, sous atmosphère humide, la volatilisation de B2O3 sous forme d’hydroxyde HxByOz est non négligeable. L’objectif de ce travail est d’optimiser l’organisation structurale de BN élaboré par CVD/CVI, pour améliorer sa résistance à l’oxydation, et d’évaluer l’intérêt de l’ajout d’élément(s) au nitrure de bore permettant la stabilisation thermodynamique de B2O3 à haute température, en présence d’humidité. Ce travail a permis d’établir des liens entre composition chimique de la phase gazeuse, cinétique et mécanisme de dépôt, et degré d’organisation du nitrure de bore. Malheureusement, si la résistance à l’oxydation de BN augmente perpendiculairement à ses plans (002) avec son organisation structurale, elle est à peine améliorée le long des plans (002). Néanmoins, l’intérêt de l’ajout d’aluminium à l’interphase BN pour améliorer la stabilité chimique de B2O3 en présence d’humidité a été démontré à une température suffisamment élevée pour permettre la formation de cristauxAl4B2O9. Ainsi, il semble que ces cristaux permettent une cicatrisation efficace des fissures matricielles dans des composites SiC/SiC. Des essais supplémentaires d’oxydation dans des conditions plus complexes, comme sous cyclage thermique, sont nécessaires pour conclure catégoriquement en faveur de l’amélioration de la durée de vie de ces matériaux.

  • Titre traduit

    SiC/SiC composites with variable composition and optimized reactivity BN-type interphase


  • Résumé

    SiC/SiC composites with SiC-based fibres and SiC matrix are developed for aeronautic applications. In order to improve their life time in an oxidizing atmosphere at high temperature, the use of BN interphase is recommended, as far as liquid boron oxide can protect the material. However, this glassy material is known to be very sensitive to moisture because boron oxide volatilizes quickly under high temperature. The aims of this work are (i) to maximise the structural organization of BN deposited by CVD/CVI to improve its oxidation resistance and (ii) to assess the interest of elemental addition to boron nitride allowing thermodynamic retention for B2O3 under wet air. Relationships between gas phase composition, deposition rates, and microstructure have been established in this work. Unfortunately, if the oxidation resistance of BN perpendicular to its (002) crystal planes increases with its structural organization, it appears to be hardly improved along the (002) planes. Nevertheless, aluminium addition to BN has led to Al4B2O9 crystals generation, asAl2O3 reacts together with B2O3 under high temperature. These materials therefore appear tobe able to seal SiC matrix cracks. As a result, the global oxidation resistance under wet air of SiC/SiC composites with B(Al)N interphases can been significantly improved. Additional oxidation tests, especially under thermal cycling, are needed to definitively conclude about this point.



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