Towards improved sensitivity of solid-state NMR experiments in biosolids

par Rudra Narayan Purusottam

Thèse de doctorat en Chimie Physique et Chimie Analytique

Sous la direction de Piotr Tekely.

Soutenue le 18-09-2015

à Paris 6 , dans le cadre de École doctorale Chimie physique et chimie analytique de Paris Centre (Paris) , en partenariat avec Laboratoire des biomolécules (laboratoire) .

Le jury était composé de Hartmut Oschkinat, Yoshitaka Ishii, Sabine Hediger, Sandrine Sagan, Geoffrey Bodenhausen.

  • Titre traduit

    Vers une meilleure sensibilité des expériences RMN dans les solides d'intérêt biologique


  • Résumé

    RMN à l'état solide est devenue un outil de premier plan pour la caractérisation morphologique, structurale et dynamique de protéines microcristallines, de matériaux polymères, synthétiques ou naturels, de petites molécules d’intérêt pharmaceutique ou des minéraux. Les progrès dans la compréhension de la structure et de la dynamique des systèmes moléculaires à l’état solide sont très fortement dépendants des méthodologies mises en œuvre dans leurs études. Cette thèse s’inscrit dans cette optique en portant l’effort principal sur certains aspects méthodologiques de la RMN à l’état solide, avec comme objectif de développer des nouvelles approches ou améliorer les méthodes déjà utilisées et ceci afin d’extraire de façon optimale des informations spécifiques sur le système de spins étudié. Les études fondamentales de systèmes solides d’intérêt biologique, la mise au point de nouvelles méthodologies ainsi qu’une analyse méthodologique approfondie forment l’essentiel de cette thèse ayant pour le dénominateur commun une amélioration de la sensibilité des expériences RMN à l’état solide. Le mémoire de thèse présente dans sa première partie de nouvelles approches dans les études structurales et dynamiques des protéines microcristallines, membranaires et fibrillaires ainsi qu’une étude dynamique et conformationnelle des chaines phospholipidiques dans les liposomes. La deuxième partie est essentiellement concentrée sur une analyse détaillée de certains aspects méthodologiques de la RMN du solide en relation avec le découplage dipolaire hétéronucléaire, indispensable dans l’obtention des spectres de haute résolution..


  • Résumé

    NMR in the solid state has become a major tool for morphological characterization, structural and dynamic microcrystalline proteins, polymers, synthetic or natural materials, small molecules of pharmaceutical interest or minerals. Progress in understanding the structure and dynamics of molecular systems in the solid state are very heavily dependent on methodologies implemented in their studies. This thesis in this context carrying the main effort on certain methodological aspects of NMR in the solid state, with the goal of developing new approaches and improve the methods already used and in order to extract optimum specific information on the spin system under study. The fundamental studies of solid biologically relevant systems, the development of new methodologies and a thorough methodological analysis form the core of this thesis with the common denominator for an improvement of the sensitivity of NMR experiments in solid state. The thesis presents the first part of new approaches in structural and dynamic studies microcrystalline proteins, membrane and fibrillar and a dynamic study and conformational channels in phospholipid liposomes. The second part is mainly concentrated on a detailed analysis of some methodological aspects of solid state NMR related heteronuclear dipolar decoupling essential in obtaining high resolution spectra.


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