Élaboration de films sensibles à base de macromolécules azotées : application aux capteurs chimiques

par Wahid Ben Mefteh

Thèse de doctorat en Chimie

Sous la direction de Nicole Jaffrezic-Renault et de Rafik Kalfat.

Soutenue le 28-05-2015

à Lyon 1 en cotutelle avec Faculté des Sciences de Monastir (Tunisie) , dans le cadre de École Doctorale de Chimie (Lyon) , en partenariat avec Laboratoire des Sciences Analytiques. Lsa (laboratoire) .

Le président du jury était Mustapha Majdoub.

Le jury était composé de Vincent Dugas.

Les rapporteurs étaient Hafsa Korri-Youssoufi, Souhaira Hbaieb-Bouchaira.


  • Résumé

    Ce mémoire est consacré à l'élaboration, au greffage chimique de macrocycles azotés sur des surfaces, le développement des procédés d'élaboration de surfaces sensibles aux ions, l'évaluation de leurs propriétés et la réalisation de prototypes de capteurs chimiques sensibles aux ions. Les macrocycles azotés sont des cyclames sensibles aux ions de métaux de transition et des terpyridines sensibles aux lanthanides. Un capteur sensible à l'ion Fer (III) est réalisé par fonctionnalisation d'un ISFET et de structures de nitrure de silicium/silicium au moyen du greffage de macrocycles azotés de type cyclames sur la surface du dispositif. Un agent de couplage poly(méthylhydrosiloxane) (PMHS) permet cette immobilisation avec une grande efficacité. L'immobilisation d'un dérivé du cyclame (naphtyl-cyclam) sur des surfaces d'or a permis la préparation de capteurs chimiques sensibles aux ions. Les molécules de cyclame ont été déposées sur des électrodes en or par des interactions fortes entre le groupe de naphtyle et la surface d'or. Le film obtenu a été caractérisé en termes de composition, morphologie et propriétés électriques. La conductivité protonique du film naphtyl-cyclam a été mise en évidence par la spectroscopie d'impédance électrochimique (EIS) et la voltampérométrie cyclique (CV). Nous avons montré que l'immobilisation de dérivé de phényl-terpyridine sur des surfaces d'or a permis la préparation des capteurs chimiques sensibles aux ions Gadolinium (III). Les molécules de terpyridine ont été auto-assemblées sur des électrodes en or par des interactions fortes (greffage chimique) avec groupement thiol terminal. Les propriétés électriques de ces interfaces films sensibles/électrolyte sont décrites et des modèles théoriques sont proposés d'après les résultats expérimentaux obtenus par la spectroscopie d'impédance électrochimique

  • Titre traduit

    Elaboration of sensitive films based on aminated macromolecules : application to chemical sensors


  • Résumé

    This dissertation is devoted to the elaboration, the chemical grafting of aminated macrocycles on surfaces, the development of elaboration processes of surfaces sensitive to the ions, the evaluation of their properties and the fabrication of prototypes of chemical sensors sensitive to the ions. The aminated macrocycles are cyclames, sensitive to transition metal ions and terpyridines sensitive to lanthanides. A chemical sensor sensitive to iron (III) ion is fabricated by means of the functionalization of an ISFET and of silicon nitride/silicon structures through grafting of aminated macrocycles of the cyclam type on to the surface of the device. The coupling agent poly(methylhydrosiloxane) (PMHS) allows such an immobilization with a high efficiency. The immobilization of a derivative of cyclam (naphtyl-cyclam) on gold surfaces allowed the preparation of chemical sensors sensitive to the ions. The molecule of cyclam was deposited on gold electrodes by strong interactions between the naphtyl group and the gold surface. The film obtained was characterized in terms of composition, morphology and electrical properties. The proton conductivity of the N-MNC film was brought out, for the first time, by electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and by cyclic voltammetry (CV). We showed that the immobilization of the phenyl-terpyridine derived on gold surfaces allowed the preparation of the chemical sensors sensitive to gadolinium (III) ions. The molecules of terpyridine were self-assembled on gold electrodes by strong interactions (chemical grafting) with a final thiol group. The electrical properties of these sensitive films/electrolyte are described and theoretical models are proposed from the experimental results obtained by the electrochemical impedance spectroscopy

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