Mise au point de méthodes d’analyse de substances critiques potentiellement présentes dans les produits et procédés de la filière cuir

par Émilie Chorier

Thèse de doctorat en Chimie analytique

Sous la direction de Alain Berthod et de Nicolas Blanc.

Soutenue le 08-04-2015

à Lyon 1 , dans le cadre de École Doctorale de Chimie (Lyon) , en partenariat avec Institut des Sciences Analytiques (laboratoire) .

Le président du jury était Claire Demesmay-Guilhin.

Le jury était composé de Christophe Nadal, Jean-Claude Cannot.

Les rapporteurs étaient Serge Rudaz, Didier Thiébaut.


  • Résumé

    Ce travail décrit la mise au point de onze nouvelles méthodes analytiques répondant aux exigences règlementaires REACh et à la protection des consommateurs. La première méthode permet de doser des substances dangereuses dans l’eau (RSDE) et en milieu polaire. Un protocole d’extraction unique du milieu aqueux qui permet de doser 75 substances prioritaires dans les eaux douces et résiduaires. Six méthodes instrumentales différentes sur des appareils aux caractéristiques diverses ont été associées pour obtenir des résultats beaucoup plus précis que ce qui se faisait auparavant et près des deux tiers des substances du groupe RSDE ont été analysées pour la première fois. Toutes les limites de quantification sont conformes aux exigences de la Directive Cadre Eaux ou d'autres normes Européennes. L'une des six méthodes permet d'établir précisément l’indice d’hydro– carbures volatils dans les eaux. Ce calcul n’était pas possible au laboratoire auparavant. Il s'appuie sur la méthode par espace de tête statique couplée à une analyse GC-FID/MS . La limite de quantification à 30 μg/L remplit facilement les exigences des normes françaises et européennes. Une autre nouvelle méthode analyse les résidus médicamenteux dans les eaux. Un couplage LCMS/ MS a été initié et une grande partie du travail de développement a été réalisé sans permettre une finalisation complète de la méthode en termes de fiabilité et robustesse. La septième méthode s'intéresse à 27 substances préoccupantes issues de l’annexe XIV de REACh qui peuvent maintenant être quantifiées de façon robuste et fiable et aux teneurs réglementaires de 0,1% en masse, soit 1000 mg/kg ou moins, par couplage de la GC à la spectrométrie de masse (MS). C'est encore la technique GC qui a été mise en oeuvre pour quantifier les composés organiques volatils (COV) dans les cuirs et les textiles. Certains de ces COV figurent dans le règlement REACh ou dans la norme sur la sécurité des jouets. La méthode originale développée couple la technique d’introduction des composés dite espace de tête ou headspace (HS) en anglais à un appareil HS-GC couplé à la MS. 28 molécules volatiles membres des COV préoccupants peuvent être quantifiées à 2,5 mg/kg. La chromatographie en phase liquide (HPLC) est utilisée pour les neuf et dixième méthodes mises au point. L'une traite des retardateurs de flamme phosphatés analysables dans les cuirs et textiles. Neuf de ces composés sont maintenant analysable par le laboratoire par HPLC-MS /MS avec validation avec une limite de quantification à 5 mg/kg, exception faite de l’oxyde de triaziridinyl phosphine (TEPA) dans le cuir. L'autre méthode est une amélioration d’une méthode existante HPLC-DAD pour la détermination des agents de conservation biocides dans le cuir. La récente technique UHPLC-DAD a permis une analyse de qualité équivalente dans un temps réduit trois fois et utilisant beaucoup moins de solvants. La limite de quantification associée est conforme : à 20 mg/kg pour les quatre biocides étudiés. La onzième et dernière méthode développée permet de déterminer des polluants halogénes par GC-MS/MS


  • Résumé

    Pas de résumé anglais

Consulter en bibliothèque

La version de soutenance existe

Où se trouve cette thèse ?

  • Bibliothèque : Université Claude Bernard. Service commun de la documentation. Bibliothèque numérique.
Voir dans le Sudoc, catalogue collectif des bibliothèques de l'enseignement supérieur et de la recherche.