Développement et caractérisation d'un nouveau procédé d'émulsification non dénaturant par transduction piézoélectrique de hautes fréquences

par Messaouda Kaci

Thèse de doctorat en Procédés biotechnologiques et alimentaires

Sous la direction de Stéphane Desobry et de Elmira Arab Tehrany.

Soutenue le 25-06-2015

à l'Université de Lorraine , dans le cadre de RP2E - Ecole Doctorale Sciences et Ingénierie des Ressources, Procédés, Produits, Environnement , en partenariat avec Laboratoire d'ingénierie des biomolécules (Vandoeuvre-les-Nancy) (laboratoire) et de Laboratoire d'Ingénierie des Biomolécules / LIBio (laboratoire) .

Le président du jury était Andrée Voilley.

Le jury était composé de Guillaume Gillet.

Les rapporteurs étaient Benoît Frisch, Fernando Leal-Calderon.


  • Résumé

    Les émulsions représentent une large gamme de produits alimentaires, cosmétiques et pharmaceutiques. Pour assurer leur stabilité, une interface chargée de tensioactif est nécessaire. Cette interface constitue une barrière contre la coalescence mais gène la libération des principes actifs encapsulés. Dans cette thèse, une nouvelle méthode d’émulsification est développée. Elle consiste à utiliser des ultrasons à hautes fréquences (UHF) (1,7MHz) qui permettent d’avoir des émulsions stables sans émulsifiants tout en évitant les effets mécaniques violents de la cavitation acoustique présente aux basses fréquences. L’étude des répartitions granulométriques a montré une diminution significative de la taille des gouttelettes d’huile au cours du temps de traitement par ultrasons de hautes fréquences. Le suivi du pH des émulsions montre une forte diminution et une charge de surface importante des gouttelettes est enregistrée ce qui montre une accumulation d’ions OH- à l’interface l'huile/eau conduisant à la stabilité des gouttelettes dans l'émulsion. La conductivité des émulsions diminue durant l’émulsification traduisant une baisse de la quantité d’ions en solution, ce qui indique la formation de la couche contre ions (charge positive) autour de la structure des OH-. Les résultats montrent une stabilisation électrostatique des émulsions obtenue par la formation d’une double couche ionique autour des gouttelettes d’huile. Contrairement aux procédés d’émulsification standard, les émulsions faites par ce procédé montrent une stabilité de 30 jours à 37°C. L’utilisation des émulsions sans émulsifiant faites par UHF pour la vectorisation de CoQ10 montre une prolifération cellulaire plus élevée que dans le cas des émulsions avec émulsifiant. Une étude approfondie des émulsions sans émulsifiant par diffusion des rayons X aux petits angles (SAXS) et par résonance magnétique nucléaire (RMN) a été réalisée et comparée à des émulsions contenant un ou plusieurs émulsifiants. L’étude SAXS montre clairement l’absence de micelles de tensioactifs pour les émulsions sans émulsifiants et les résultats de la RMN montrent l’absence de la signature des tensioactifs et des phospholipides dans les émulsions faites par ultrasons de hautes fréquences. Par ailleurs, la RMN montre l’absence d’interaction entre des différents constituants de l’émulsion et aussi l’absence de structure néoformées

  • Titre traduit

    Development and characterization of a novel nondenaturing emulsification process by high frequencies piezoelectric transduction


  • Résumé

    Emulsions are systems containing two immiscible liquids, one dispersed as droplets (dispersed phase) throughout the other (continuous phase). When emulsifier is added, it may interact with the other formulations compounds creating new emulsion properties. Therefore, it becomes difficult to study the role of oil phase alone on emulsion properties. In this thesis, emulsifier free emulsion was developed with high frequency ultrasounds (HFU) generated by piezoelectric ceramic transducer vibrating at 1.7 MHz. pH measurement showed significant decrease and negative electrophoretic mobility showed the accumulation of OH- at oil/water interface leading to droplets stability in the emulsion. Emulsions conductivity showed a decrease of the ions quantity in solution, which indicated formation of positive charge layer around OH- structure. They constituted a double ionic layer around oil particles providing emulsion stability. This study showed a strong correlation between turbidity measurement and proportion of emulsified oil. Unlike standard emulsification methods, emulsions made this process demonstrates stability for 30 days at 37 °C. The use of emulsions without emulsifier made by HFU for vectoring CoQ10 shows a higher cell proliferation in the case of emulsion without emulsifier. A study of emulsions without emulsifer by small angle X-ray scattering (SAXS) and nuclear magnetic resonance (1H NMR) was performed and compared to emulsions containing emulsifiers. NMR analysis showed no interactions between different compounds and the HFU manufacturing process did not cause chemical degradation or neoformed compounds. SAXS showed a thin interface between two phases with different electronic density (water/oil) for emulsions with and without emulsifiers. For emulsion with emulsifiers SAXS showed surfactant micelles diffusion signal which doesn’t appear in the emulsion without emulsifiers



Le texte intégral de cette thèse sera accessible librement à partir du 25-06-2018

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