Extraction des hémicelluloses de pâtes papetières pour la production de pâte à dissoudre

par Benoît Arnoul Jarriault

Thèse de doctorat en Mécanique des fluides Energétique, Procédés

Sous la direction de Dominique Lachenal et de Christine Chirat.

Le président du jury était Joël Albet.

Les rapporteurs étaient Dmitry Evtyugin, Stéphane Grelier.


  • Résumé

    Les pâtes à dissoudre, composées à 95% de cellulose, sont la matière première pour la production de fibres cellulosiques régénérées (viscose, Lyocell…) et de dérivés cellulosiques (ester, éther ou nitrate de cellulose). En tant qu’alternative aux matériaux issus de ressources pétrolières, ces produits connaissent actuellement un fort regain d’intérêt. Ainsi, la production de pâte à dissoudre devrait croître fortement au cours de la prochaine décennie. L’objectif de cette thèse est de proposer des procédés de conversion d’une pâte papetière de résineux en pâte à dissoudre. Pour cela les hémicelluloses présentes dans les pâtes kraft papetières doivent être extraites. Trois méthodes d’extraction d’hémicelluloses ont ainsi été étudiées : (1) une extraction alcaline à froid (CCE) dans des conditions non conventionnelles, (2) un procédé se divisant en deux étapes successives : un stade acide à haute température (150°C) suivie d’une extraction alcaline à chaud (AHCE) et (3) une hydrolyse enzymatique par trois enzymes commerciales (une xylanase, une mannanase, une cellulase). Les deux premières méthodes ont permis de produire des pâtes avec des caractéristiques proches des pâtes à dissoudre commerciales. Cependant, dans les trois voies d’extraction étudiées, l’extraction d’hémicelluloses n’a jamais atteint 100%. Des prétraitements des pâtes (raffinage, explosion à la vapeur, oxydation TEMPO) ont alors été testés pour améliorer l’extraction des hémicelluloses. De nouvelles séquences de purification basées sur la combinaison d’une étape de raffinage suivie d’une extraction alcaline à froid (CCE) peuvent être ainsi imaginées. La dernière partie de ces travaux de thèse s’est intéressée au gonflement des pâtes à dissoudre. Les travaux ont abouti à la création d’une nouvelle méthode simple et rapide de caractérisation du gonflement des fibres de pâte cellulosique. Cette méthode de mesure peut être, dans certaines conditions, considérée comme une mesure alternative de la réactivité des pâtes à dissoudre habituellement caractérisée par le test Fock.

  • Titre traduit

    Hemicellulose extraction of paper grade pulp for dissolving pulp production


  • Résumé

    Dissolving pulps, which are composed of 95% cellulose, are the raw materials for the production of regenerated cellulose fibres for textile application and for the production of cellulose derivatives. These products are alternatives to oil based materials. A growing demand in such products is expected in the next decades. Therefore, additional capacities in the production of wood dissolving pulp must be created. The purpose of this work is to develop hemicellulose removal processes with the aim to convert a softwood kraft paper pulp into a dissolving pulp. Three extraction methods were tested: (1) A cold caustic extraction process (CCE) performed under conventional and unconventional conditions; (2) A process consisting in an acid stage at high temperature (up to 150°C) followed by a hot caustic extraction (A-HCE); (3) An enzymatic hydrolysis using xylanase, mannanase, and cellulase. Conversion was quite successful with the two first processes. However, 100% of hemicellulose removal was never reached. In order to improve the hemicellulose extraction efficiency, several pre-treatments were tested (refining, steam explosion, TEMPO oxidation). The addition of a refining stage allows a reduction of the NaOH concentration during CCE extraction without affecting the hemicellulose extraction efficiency. The last part of this thesis work focus on the dissolving pulp swelling. A new and rapid test for the characterization of fibre swelling was developed. This method was used as an approach to the assessment of dissolving pulp reactivity in the viscose process in place of the Fock’s method.


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