Développement de composites en polyamide à partir de fibres naturelles pour des applications automobiles

par Renato Pereira de Melo

Thèse de doctorat en Sciences et génie des matériaux

Sous la direction de Patrick Navard.

Le jury était composé de Patrick Navard, Edvani Curti Muniz, Lucia Helena Innocentini Mei, Maria de Fatima Vieira Marques, Marcos Lopes Dias, Norman Penedo Duque.

Les rapporteurs étaient Edvani Curti Muniz, Lucia Helena Innocentini Mei.


  • Résumé

    L'objectif de cette thèse est de préparer les composites de polyamide avec des fibres naturelles, capables de résister à des températures élevées. La matrice polymère et les fibres traitées doivent être résistants à la température séparément. Pour cette raison, cette thèse se concentre en deux thèmes principaux : le traitement chimique des fibres naturelles et la transformation des composites de ces fibres traitées avec polyamide 6 et 6,6 matrice. Curaua, jute et lin sont des fibres utilisées. Pour supprimer les composantes à basse masse molaire, comme l'hémicellulose et la lignine, des fibres naturelles, un alcalin-traitement a été effectué en utilisant un poids de 5,0.% de solution d'hydroxyde de sodium. Deux techniques de traitement à des environnements différents ont été comparés : à pression ambiante (trois traitements successifs, à 80 ºC, pendant 1h chacun) et haute pression (1,5 MPa et 120 ºC à différents intervalles de temps : 15, 30, 45 et 60 minutes). Une amélioration des propriétés thermiques des fibres naturelles a été observée dans les deux cas par analyse thermogravimétrique (TGA) et, en regardant les différentes réponses des trois fibres étudiées au traitement alcalin à haute pression, il a été décidé de fixer 30 minutes de haute pression mercerisage pour toutes les fibres avant d'effectuer des post-traitements (acétylation et silanisation) et la préparation de composites utilisant polyamide 6 et 6.6 comme matrices. On a utilisé des teneurs en fibres à la fois dans la matrice de polyamide (10, 20 et 30 en poids.%). Par testings de tension et observations au MEB, on a montré une amélioration des propriétés mécaniques des PA 6/ fibres traitées à la proportion 70/30. Pour réduire la température de traitement de PA 6.6, une combinaison de 2,5 en poids. % de LiCl et 2,5 en poids. % de N-butyl benzène sulfonamide (NBBSA) a été définie par conception expérimentale et il a été ajouté au polyamide 6.6 pur. En outre, on a trouvé la plus grande des propriétés mécaniques des composites préparés avec matrice de polyamide et 10 % en poids de fibres alcaline-traitées + silanisées sur polyamide plastifié 6,6. Il était possible de préparer des composites à plus forte teneur en fibres allant jusqu'à 30 en poids. %. Cependant, il est nécessaire d'améliorer les paramètres de compoundage pour améliorer la dispersion des fibres.

  • Titre traduit

    Development of polyamide composites with natural fibers for automotive applications


  • Résumé

    The objective of this PhD Thesis is to prepare composites of polyamide with natural fibers, able to withstand high temperatures. The polymeric matrix and treated fibers should be resistant to temperature separately. For this reason, this Thesis is focused in two main topics: chemical treatment of natural fibers and processing of composites of these treated fibers with polyamide 6 and 6.6 matrix. Curauá, jute and flax were the fibers used. To remove low molar mass components, as hemicellulose and lignin, of natural fibers, alkaline-treatment was conducted using a 5.0 wt.% of sodium hydroxide solution. Two treatment techniques at different environments were compared: at room pressure (three successive treatments, at 80 ºC, during 1h each) and high pressure (1.5 MPa and 120 ºC at different time intervals: 15, 30, 45 and 60 minutes). Improvement of thermal properties of natural fibers was observed in both cases by thermogravimetric analysis (TGA) and, looking at the different responses of the three studied fibers to the high pressure alkaline treatment, it was decided to fix 30 minutes of high pressure mercerization for all fibers before performing post-treatments (acetylation and silanization) and preparing composites using polyamide 6 and 6.6 as matrixes. It was employed different fiber contents in both polyamide matrix (10, 20 and 30 wt. %). By tension testings and SEM observations, it was shown improvement of mechanical properties of PA 6 / treated fibers at 70/30 proportion. To reduce the processing temperature of PA 6.6, a combination of 2.5 wt. % of LiCl and 2.5 wt. % of N-butyl benzene sulphonamide (NBBSA) was defined throught experimental design and it was added to pure polyamide 6.6. Moreover, it was found that the highest mechanical properties for composites prepared with polyamide 6.6 matrix was those using 10 wt. % of alkaline-treated + silanized fibers on plasticized polyamide 6.6. It was possible to prepare composites with higher fiber content up to 30 wt. %. However, it is needed an improvement of compounding parameters to enhance fiber dispersion.



Le texte intégral de cette thèse sera accessible librement à partir du 29-03-2020

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