Development of quantitative in situ transmission electron microscopy for nanoindentation and cold-field emission

par Ludvig de Knoop

Thèse de doctorat en Physique de la matière

Sous la direction de Martin Hÿtch et de Marc Legros.

Soutenue en 2014

à Toulouse 3 .

  • Titre traduit

    Développement d'analyse quantitative d'expérience in situ de microscopie électronique en transmission pour la nanoindentation et l'émission de champ froid


  • Résumé

    Cette thèse porte sur le développement d'analyse quantitative d'expérience in situ de microscopie électronique en transmission (MET). Nous avons utilisé un porte objet spécial, qui combine les fonctions de polarisation électrique locale et tests de micro-mécanique. La méthode des éléments finis (MEF) a été mise en œuvre afin de comparer les résultats issus de la modélisation avec les résultats expérimentaux. En plus des techniques d'imagerie classique, l'holographie électronique a été employée pour mesurer des champs électriques et de déformation. La première partie traite de l'émission de champ d'une nanopointe faite d'un cône de carbone (CCnT). Ce nouveau type de matériaux pourrait remplacer les pointes de tungstène qui sont utilisés dans les canons d'électrons les plus avancés. Quand un champ électrique suffisamment fort est appliqué au CCnT, les électrons peuvent passer à travers la barrière d'énergie avec le vide par effet tunnel, ce qui correspond au phénomène d'émission de champ. En combinant holographie électronique avec les simulations MEF, une valeur quantitative du champ électrique local a été obtenue pour l'émission (2,5 V/nm). En faisant appel aux équations de Fowler-Nordheim, une valeur de la fonction de travail de sortie du CCnT est déterminée (4,8±0,3 eV). Nous avons également mesuré les charges sur le CCnT, avant et après le début de l'émission de champ. La deuxième partie porte sur la déformation plastique d'un film mince d'Al pour tester les interactions des dislocation - interface. Une dislocation à proximité d'une interface avec un matériau plus rigide doit être repoussée par celle-ci. Ici, nous constatons que les dislocations qui vont vers l'interface oxydée sont absorbées par cette interface rigide, même à température ambiante. La contrainte locale est déterminée par une combinaison de mesures de forces par le capteur et de calculs MEF. Enfin, des résultats préliminaires de combiner indentation in situ et holographie électronique en champ sombre sont présentés.


  • Résumé

    This thesis has focused on the development of quantitative in situ transmission electron microscopy (TEM) techniques. We have used a special nano-probe sample holder, which allows local electrical biasing and micro-mechanical testing. The finite element method (FEM) was used to compare models with the experimental results. In addition to conventional imaging techniques, electron holography has been used to measure electric fields and strains. The first part addresses cold-field emission from a carbon cone nanotip (CCnT). This novel type of carbon structure may present an alternative to W-based cold-field emission sources, which are used in the most advanced electron guns today. When a sufficiently strong electric field is applied to the CCnT, electrons can tunnel through the energy barrier with the vacuum, which corresponds to the phenomenon of cold-field emission. Using electron holography and FEM, a quantified value of the local electric field at the onset of field emission was found (2. 5 V/nm). Combining this with one of the Fowler-Nordheim equations, the exit work function of the CCnT was determined to be 4. 8±0. 3 eV. The number of charges on the CCnT before and after the onset of field emission was also measured. The second part focuses on the plastic deformation of Al thin films to test dislocation-interface interactions. A dislocation close to an interface with a stiffer material should be repelled by it. Here, we find to the contrary that dislocations moving towards the oxidized interface are absorbed, even at room temperature. The stress was derived from a combination of load-cell measurements and FEM calculations. Finally, preliminary experiments to combine in situ indentation and dark-field electron holography are reported.

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Informations

  • Détails : 1 vol. (200 p.)
  • Annexes : Bibliogr. p. 183-200

Où se trouve cette thèse ?

  • Bibliothèque : Université Paul Sabatier. Bibliothèque universitaire de sciences.
  • Disponible pour le PEB
  • Cote : 2014 TOU3 0178
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