Investigation après immersion dans un liquide physiologique synthétique, de l'interface de verres bioactifs à porosité contrôlée : influence des paramètres de synthèse sur les propriétés physico-chimiques et biologiques

par Nouha Letaïef Ounalli

Thèse de doctorat en Chimie

Sous la direction de Hassane Oudadesse et de Rachida Dorbez-Sridi.

Soutenue le 06-12-2014

à Rennes 1 en cotutelle avec l'Université de Monastir (Tunisie) , dans le cadre de École doctorale Sciences de la matière (Rennes) , en partenariat avec Institut des Sciences Chimiques de Rennes (équipe de recherche) et de Université européenne de Bretagne (PRES) .


  • Résumé

    Dans ce travail, nous avons élaboré, par voie sol-gel, un nouveau verre bioactif mésoporeux : 92S6 (92% SiO2, 6% CaO, et 2% P2O5). Cette synthèse a été développée en variant les paramètres telles que la température, la nature du tensioactif (ionique (le CTAB) ou non ionique (le P123)) et la longueur de la chaîne carbonée pour chaque type de tensioactif et en étudiant leurs effets sur les propriétés texturales du verre. Des études physico-chimiques et biologiques in vitro ont été menées sur ces biomatériaux. Par la suite, nous avons réalisé une étude structurale de l'eau confinée dans les pores du verre synthétisé qui a révélé une modification de l'ordre locale en comparaison avec l'état massique (bulk). Ceci permet un contrôle de la quantité de principe actif à incorporer dans les pores, du taux d'adsorption et de la cinétique de libération. La diffraction des Rayons X aux petits angles, l'analyse texturale par BET et les images de la microscopie électronique en transmission ont mis en évidence l'influence des paramètres de synthèse sur les propriétés texturales des verres synthétisés. En effet, l'échantillon synthétisé avec le tensioactif ionique (CTAB) présente une structure mésoporeuse non ordonné, alors que l'utilisation du tensioactif non-ionique (P123) favorise l'obtention d'un verre mésoporeux ayant une structure poreuse ordonnée. Dans le cas des verres synthétisés avec les différentes longueurs de la chaîne carbonée des tensioactifs, nous avons démontré que la longueur de la chaîne alkyle du tensioactif ionique détermine la morphologie des particules et les caractéristiques texturales des 3 verres, alors que nous avons noté une absence de différences significatives dans la texture des matériaux dans le cas des 3 verres synthétisés avec les tensioactifs non ioniques. Nous avons aussi mis en évidence l'influence de la température de synthèse sur les propriétés texturales des verres synthétisés. Nous avons démontré que la température de synthèse agit sur le diamètre des pores de manière différente selon la nature du tensioactif. L'augmentation de la température de synthèse conduit à une augmentation de la dimension des cavités dans le cas des verres synthétisés avec le P123, alors que dans le cas des verres synthétisés avec le tensioactif ionique CTAB, l'augmentation de la température de synthèse conduit à une diminution des diamètres des pores. Nous avons démontré que la morphologie des particules et les caractéristiques texturales des verres influent sur la bioactivité de ces derniers. Nous avons obtenu des verres bioactifs comme en témoigne la formation de la couche d'hydroxyapatite à leurs surfaces une fois immergés dans le SBF, ce qui explique l'intérêt des ces verres dans le domaine de la chirurgie orthopédique.

  • Titre traduit

    Investigation, after immersion in a synthetic physiological fluid, of bioactive glasses interface with controlled porosity : influence of the synthesis parameters on the physico-chemical and biological properties


  • Résumé

    In this study, a new mesoporous bioactive glass 92S6 (92% SiO2, 6% CaO, and 2% P2O5), was prepared by sol-gel method. The purpose of this study was first to investigate the effect of synthesis parameters such as aging temperature, surfactant type and surfactant carbon chain length on the glass textural properties and then to investigate these effect on the glass bioactivity. Then, we conducted a structural study of water confined in the pores of the synthesized glass. This study revealed a change of the local order of confined water in comparison with the bulk. This allows control of drugs to be incorporated into the pores, the adsorption rate and the release kinetics. The small-angle XRD patterns (SAXRD), the Brunauer–Emmett–Teller (BET) method and the Transmission Electron Microscopy (TEM) studies evidence the influence of the structure-directing agent (ionic surfactant CTAB or non-ionic P123) in the generation of unorganized or well ordered pores in the 92S6 glass. We also demonstrated that when we synthesized glasses with a same composition using the same technique (sol-gel), in presence of surfactants with different carbon chain length, there is a direct correlation between the surfactant and textural properties and structural characteristics. As observed from small-angle XRD patterns and TEM images, synthesis at different temperatures lead to the formation of mesoporous glasses. The properties of these glasses are extremely dependent on the synthesis temperature. We demonstrated also that the bioactivity may be significantly modified by a change on glass textural properties. Finally, the samples were analyzed to quantify the apatite formation ability when soaked in SBF solution. The physico-chemical studies showed apatite-like phases formed at the glasses surface when soaked in SBF. So, our mesoporous glasses are bioactive. These characteristic mesoporous glasses will display good future applications in bone tissue repairing and engineering.


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