Ion irradiation effects on high purity bcc Fe and model FeCr alloys

par Arunodaya Bhattacharya

Thèse de doctorat en Physique

Sous la direction de Brigitte Décamps.

Le président du jury était Frederico Garrido.

Le jury était composé de Brigitte Décamps, Frederico Garrido, Isabelle Monnet, Philippe Vermaut, Kazuto Arakawa, Jean-Luc Béchade.

Les rapporteurs étaient Isabelle Monnet, Philippe Vermaut.

  • Titre traduit

    Effets de l'irradiation d’ions sur fer cubic centrée de haute pureté et FeCr alliage modèle


  • Résumé

    Les alliages binaires FeCr de structure FM (ferrito/martensitique) sont actuellement les candidats les plus prometteurs comme matériaux de structure pour les réacteurs rapides refroidis au sodium et les futurs systèmes de fusion. Cependant, l'impact de Cr sur l'évolution de la microstructure irradié dans ces matériaux n’est pas bien compris. De plus, particulièrement pour les applications de fusion, le scénario de dégâts d'irradiation devrait être compliquée en outre par la présence de grandes quantités d'hélium produit par transmutation nucléaire (~ 10 appm He / dpa). Dans ce contexte, une étude spécifique des effets de l'irradiation ionique (influence du Cr et de l’He sur l’évolution de la microstructure) a été menée à 500 ° C sur une grande variété d’alliages FeCr de haute pureté (à teneur en Cr allant de ~ 3 wt.% À 14 wt.%) ainsi que sur du Fe pur. Les irradiations ont été effectuées à l'aide ions Fe, en mode mono-faisceau et mode dual-beam (irradiation par des ions Fe et co-implantation d'He) afin de pouvoir séparer le dommage ballistique de l’implantation couplée avec de l’He. Trois différentes doses ont été étudiées: dose élevée (157 dpa, avec 17 appm He / dpa), dose intermédiaire (45 dpa, avec 57 appm He / dpa) et in situ à faible dose (0,33 dpa, avec 3030 appm He / dpa). Les expériences ont été effectuées en utilisant l'installation JANNuS triple faisceau du CEA-Saclay et la plateforme in-situ du CSNSM-Orsay. L’évolution microstructurale des échantillons est essentiellement faite par MET, SAT et par EDS en mode STEM. Les principaux résultats sont les suivants : 1) L’étude détaillée de la population des cavités dans du Fe irradié à forte dose a révélé une forte réduction du gonflement du fait de l'ajout d’He. Une réduction drastique de la taille des cavités en dépit d’une densité plus élevée a été observée. Ce comportement a été observé tout au long zone irradié, jusqu’au pic d’endommagement. 2) La microstructure de cavités a également été étudiée dans les alliages FeCr irradiés en double faisceau à forte dose, et les résultats ont été comparés à ceux obtenus dans le Fe pur. L'analyse a été effectuée à une profondeur intermédiaire de 300 à 400 nm sous la surface (pour éviter les effets des interstitiels injectés et les effets de surface), correspondant à 128 dpa, 13 appm He / dpa. L’étude par TEM a montré que l'addition de petites quantités de Cr, aussi basse que 3wt.%, est très efficace pour réduire fortement le gonflement. Une réduction drastique de la taille des cavités a été mise en évidence. Par exemple, la taille moyenne des cavités pour l’alliage Fe3% Cr est de l’ordre de 0,9 nm alors qu’elle est voisine de 6,8 nm pour le Fe pur. De plus, la variation du gonflement en fonction de la teneur en Cr n’est pas monotone et présente un maximum local à environ 9 -. 10wt% Cr. 3) Le couplage des différentes techniques d’analyse, MET classique, STEM/EDS et analyse SAT appliqué à l’étude des alliages FeCr irradiés à faible et moyenne dose révèle la présence de zones enrichies en Cr sur le plan d’habitat des boucles de dislocation. Ce phénomène est relié à un phénomène de ségrégation induite par irradiation (RIS) de Cr au voisinage du coeur des boucles de dislocation. Quand la boucle se développe sous irradiation, les zones de ségrégation ne peuvent probablement pas se redissoudre du fait de la présence d'impuretés telles que le C. Lorsque les boucles sont imagées par MET, ces zones enrichies produisent des franges de contraste au voisinage du plan de la boucle. Une estimation quantitative de cet enrichissement a été déduit par STEM / EDS et l'SAT. La teneur en Cr dans ces domaines se situe entre 23 -. 35% par EDS et 22 % par SAT, ce qui est bien en dessous de la teneur en Cr de la phase α’ riche en Cr.


  • Résumé

    FeCr binary alloys are a simple representative of the reduced activation ferritic/martensitic (F-M) steels, which are currently the most promising candidates as structural materials for the sodium cooled fast reactors (SFR) and future fusion systems. However, the impact of Cr on the evolution of the irradiated microstructure in these materials is not well understood in these materials. Moreover, particularly for fusion applications, the radiation damage scenario is expected to be complicated further by the presence of large quantities of He produced by the nuclear transmutation (~ 10 appm He/dpa). Within this context, an elaborate ion irradiation study was performed at 500 °C on a wide variety of high purity FeCr alloys (with Cr content ranging from ~ 3 wt.% to 14 wt.%) and a bcc Fe, to probe in detail the influence of Cr and He on the evolution of microstructure. The irradiations were performed using Fe self-ions, in single beam mode and in dual beam mode (damage by Fe ions and co-implantation of He), to separate ballistic damage effect from the impact of simultaneous He injection. Three different dose ranges were studied: high dose (157 dpa, 17 appm He/dpa for the dual beam case), intermediate dose (45 dpa, 57 appm He/dpa for dual beam case) and in-situ low dose (0.33 dpa, 3030 appm He/dpa for the dual beam case). The experiments were performed at the JANNuS triple beam facility and dual beam in situ irradiation facility at CEA-Saclay and CSNSM, Orsay respectively. The microstructure was principally characterized by conventional TEM, APT and EDS in STEM mode. The main results are as follows: 1) A comparison of the cavity microstructure in high dose irradiated Fe revealed strong swelling reduction by the addition of He. It was achieved by a drastic reduction in cavity sizes and an increased number density. This behaviour was observed all along the damage depth, upto the damage peak. 2) Cavity microstrusture was also studied in the dual beam high dose irradiated FeCr alloys, and the results were compared to bcc Fe. The analysis was performed at an intermediate depth 300 – 400 nm below the surface (to avoid injected interstitial effect and surface effects), corresponding to 128 dpa, 13 appm He/dpa. TEM study revealed that the addition of small quantities of Cr, as low as 3wt.%, is highly efficient in strongly reducing void swelling. It was achieved by a drastic reduction of cavity sizes. For instance, average cavity size in Fe3%Cr was 0.9 nm as opposed to 6.8 nm in bcc Fe. Furthermore, the variation of void swelling as a function of Cr content is non-monotonic, with alocal maxima around 9 - 10wt.%Cr. 3) Coupling of conventional TEM, STEM/EDS and APT analysis on low and intermediate dose irradiated FeCr alloys revealed the presence of Cr enriched zones on the habit plane of the dislocation loops. This is expected to be due to radiation induced segregation (RIS) of Cr close to the core of the loops. As the loop grows under irradiation, the segregated areas are probably prevented from re-dissolution by impurity elements such as C. When imaged by TEM using classical diffraction contrast imaging techniques, these enriched zones produce displacement fringe contrast on the loop plane. A quantitative estimate of this enrichment was deduced by STEM/EDSand APT. The Cr content in these areas was between 23 - 35 at.% measured by EDS and 22 ± 2 at.% obtained by APT, whichis well below the Cr content of the Cr-rich α’ phase.


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