Bubbles propagation in undoped and Titanium (Ti3+)-doped sapphire crystals grown by Czochralski (Cz) technique

par Hui Li

Thèse de doctorat en Chimie

Sous la direction de Kheirreddine Lebbou et de Alain Brenier.

Soutenue le 08-12-2014

à Lyon 1 , dans le cadre de École Doctorale de Chimie (Lyon) , en partenariat avec Institut Lumière Matière (laboratoire) .

Le président du jury était Gérard Panczer.

Le jury était composé de Pascal Loiseau.

Les rapporteurs étaient Patricia Segonds, Mohamed-Abdou Djouadi.

  • Titre traduit

    Propagation des bulles dans le saphir non dopé et dopé titane (Ti3+) cristallisé par la technique Czochralski (Cz)


  • Résumé

    En dépit de leurs simplicités chimiques, de leurs fusion congruente, de leurs performances mécaniques et de leurs propriétés optiques, les monocristaux de saphir contiennent comme défauts des bulles aussi connus sous le nom de micro-vides. Quelle que soit la technologie de croissance, les cristaux obtenus sont caractérisés par la présence de micro-et macro-bulles qui affectent leurs qualités optiques et mécaniques limitant ainsi leurs applications. Ces bulles dégradent les propriétés optiques et l'efficacité des lasers produits par une réduction de la transparence des saphirs; elles induisent également des défauts de surface pendant le processus de polissage. Afin d'améliorer la qualité des cristaux, il est important d'éliminer les bulles, de connaître la raison de leurs formations, les causes de leurs propagations, de leurs constitutions, et de leurs diffusions dans le cristal. Nous avons étudié la distribution des bulles et leurs tailles dans les cristaux de saphir non dopés et dopés titane obtenus par la technique Czochralski (Cz). Les données expérimentales recueillies ont permis de connaître l'effet de différents paramètres de croissance sur la distribution, la densité et la taille des bulles. La propagation des bulles et leurs distributions dans les cristaux ne sont pas influencées par le type de germe. Si les vitesses de tirages augmentent, le diamètre des bulles diminuent et leurs densités augmentent. Les bulles formées dans le cristal de saphir sont influencées par la matière formant la charge de départ. L’utilisation de saphirs craquelés comme charge de départ pourrait être une bonne façon de minimiser la création de bulles et de limiter leurs propagations. Les résultats obtenus dans le cadre de cette thèse décrivent l'ensemble des phénomènes impliqués lors de l'incorporation de bulles dans les cristaux de saphir non dopés et dopés titane


  • Résumé

    In spite of the chemical simplicity, the congruent melt behaviour and it’s performed mechanical and optical properties sapphire single crystals contain bubbles defects also known as micro-voids. Whatever the growth technology, the grown crystals are characterized by the presence of micro and macro bubbles which affect the optical and mechanical quality of the crystal limiting their application. They degrade the optical properties and the laser efficiency by reduction of the transparency; they also induce surface defects during substrate polishing process. In order to improve the crystal quality, it is important to eliminate bubbles defects and know the reason of their formation, the causes of their propagation, their incorporation and their distribution in the crystal. We have studied bubbles distribution and their size in undoped and Ti-doped sapphire crystals grown by Czochralski (Cz) technique. The collected experimental data made it possible to know the effect of several growth parameters on the distribution, the density and the size of the bubbles. The bubbles propagation and distribution in the crystal are not influenced by the seed type. If the pulling rate increases, the diameter of bubbles decreases and their density increases. The bubbles formed in sapphire crystal are influenced by the starting charge material. Using sapphire crackle as starting charge could be a good way to minimise bubbles creation and limited their propagation. The obtained results in the frame of this thesis describe the whole phenomena involved during bubbles incorporation in undoped and Ti-doped sapphire crystals

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