Intensification des procédés de polymérisation : passage du batch au continu

par Marie-Claire Chevrel

Thèse de doctorat en Génie des procédés et des produits

Sous la direction de Laurent Falk, Alain Durand et de Sandrine Hoppe.

Le président du jury était Mathias Destarac.

Le jury était composé de Patrick Ferlin, Emmanuel Mignard.

Les rapporteurs étaient Christophe Serra, Nida Sheibat-Othman.


  • Résumé

    Les polymères de spécialité en solution dans l’eau sont typiquement produits en réacteur agité dans des ateliers multi-produit, offrant la possibilité de produire une large gamme de produits. Cependant, les limites inhérentes au réacteur batch se concrétisent dans ce type de production par une variation de la qualité de polymère d’une synthèse à l’autre, d’une phase de développement difficile de l’échelle laboratoire à la production industrielle, et d’une technologie offrant des échanges de chaleur limité. Des conditions diluées sont requises ce qui implique des cycles de production longs. Le passage vers un procédé continu pourrait être une bonne alternative s’il permet d’accélérer les temps de réaction mais aussi de garantir une qualité de polymère constante dans le temps. Cela signifie dans notre cas un polymère avec une masse molaire élevée et un indice de polymolécularité faible. Inscrit dans le cadre du projet européen F3Factory, l’étude a consisté à la conception d’un pilote de laboratoire destiné à la polymérisation en continu puis à l’étude d’un procédé industriel batch dans ce pilote. Il s’agit de la polymérisation radicalaire d’un copolymère de l’acide acrylique qui comporte deux problématiques principales, une réaction exothermique couplée à une viscosité élevée. Le pilote de laboratoire est équipé d’un réacteur tubulaire contenant des mélangeurs statiques de marque Fluitec avec un débit de 1 à 2kg.hr-1 et offrant un excellent transfert de chaleur, un bon mélange avec un écoulement à caractère piston. Une méthodologie de passage au continu a été développée. Une étude préliminaire a notamment été menée en couplant rhéologie et spectroscopie Raman. Cela nous a permis d'acquérir des données pertinentes à petite échelle (étude rhéocinétique), données clés pour le passage au continu. Ce travail démontre la faisabilité de la production en continu de polymère d’acide acrylique. L’impact des différents paramètres tel que les concentrations en monomères et amorceur et la température a été étudié. Finalement, notre travail s’est attaché à caractériser les polymères produits en batch et en continu et à déterminer les avantages et les limitations offerts par le procédé continu

  • Titre traduit

    Intensification of polymerization process : from batch to continuous process


  • Résumé

    Water soluble polymers are typically produced batchwise in multi-product plants, providing the ability to produce a wide range of products. However, some limitations due to the use of batch reactor remain which are the variation of the quality of a synthetic polymer from one run to another run, a non-obvious scale-up step from the laboratory scale to the industrial production, and a technology with limited heat exchange . Dilute conditions are required which implies long cycle production times. A transition from discontinuous to continuous production could be a good alternative if it can accelerate the reaction time but also to ensure a consistent quality of polymer over time. This means in our case a polymer with a high molecular weight and a low polydispersity index. In the frame of the European project F3Factory, a continuous laboratory-scale pilot of 1 to 2kg.hr-1 flowrate for the production of water soluble polymers was designed. The chosen intensified reactor was a tubular reactor containing static mixers. Providing excellent heat transfer, a good mixing with a piston flow character, this technology was also flexible thanks to the presence of standardized flanges and well instrumented for data acquisition in terms of temperature, pressure but also conversion with in-line Raman analysis. Free radical polymerization of acrylic acid was carried out in a continuous way. Two main challenges were faced: an exothermic reaction coupled to a high viscosity. A methodology relative to the transposition from bath to continuous process was developed. A preliminary study coupling rheology and Raman spectroscopy allowed us to acquire relevant data at small-scale (rheokinetic study). This work demonstrates the feasibility of the continuous production of acrylic acid polymer. The impact of various parameters such as the concentrations of monomer and initiator and the temperature was investigated. Finally, our work has focused on characterizing the polymers produced in batch and continuous and to determine the advantages and limitations offered by the continuous process


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