Thermomechanical surface treatments of austenitic stainless steels and their effects on subsequent nitriding during “Duplex” treatments

par Youssef Samih

Thèse de doctorat en Sciences des matériaux

Sous la direction de Thierry Grosdidier, Chuang Dong et de Bernard Bolle.

Le président du jury était Cécile Langlade.

Le jury était composé de Nathalie Allain-Bonasso, Vincent Robin.

Les rapporteurs étaient Guillaume Kermouche, Jianxin Zou.

  • Titre traduit

    Traitements mécaniques et thermomécaniques de surfaces d'aciers austénitiques et effet induit sur la nitruration lors des traitements Duplex


  • Résumé

    L’optimisation des microstructures de surface est un facteur primordial pour améliorer les propriétés et la durée de vie des matériaux. Pour le traitement des aciers inoxydables, la nitruration est un procédé adéquat permettant l’augmentation de la dureté et de la résistance à l’usure par formation d’une austénite «expansée» sursaturée en azote. Des travaux récents ont suggéré que l’activation de surface par un traitement mécanique préalable permettait d’augmenter les cinétiques de diffusion de l’azote. Avec des traitements « duplex » de ce type, il doit donc être possible (i) d’augmenter l’épaisseur des couches nitrurées pour un temps de nitruration donné et/ou (ii) de diminuer la température de nitruration et éviter ainsi la formation de nitrures nuisibles à la tenue à la corrosion. La littérature montre toutefois qu’une couche de pollution issue du prétraitement peut affecter l’efficacité de la nitruration. L’objectif de ce travail était d’aider à l’optimisation de la maitrise de différents traitements « duplex » impliquant, avant une nitruration assistée plasma, les traitements mécaniques ou thermomécaniques suivants : le grenaillage ultrasonore (SMAT pour Surface Mechanical Attrition Treatment), le laminage et le traitement par faisceau d’électrons pulsé (HCPEB pour High Current Pulsed Electron Beam). La combinaison des traitements mécaniques et thermochimiques a été essentiellement testée sur deux nuances de l’acier inoxydable austénitique 316L (avec et sans sulfures) et, dans une moindre mesure, sur l’acier AISI 660. Afin de mieux caractériser l’effet des différents paramètres du procédé d’hyperdéformation SMAT (diamètre des billes, durée du traitement, amplitude de vibration, etc.) sur l’évolution de la microstructure, une procédure de caractérisation des couches écrouies utilisant l’EBSD a été proposée. Cette technique, basée pour partie sur l’évolution des Dislocations Géométriquement Nécessaires (GNDs), permet d’évaluer quantitativement l’épaisseur des différents types de couches formées en fonction des paramètres du procédé SMAT. Les natures des pollutions de la surface et leurs origines ont aussi été analysées. Une analyse de l’efficacité des différents types de traitements duplex a ensuite était réalisée en comparant systématiquement des résultats obtenus après nitruration sur des échantillons avec et sans activation de surface. Des analyses par diffraction des rayons X, des observations en microscopies électroniques, des mesures de microdureté ainsi que la mesure des profils de concentration en azote par SDL (Spectrométrie à Décharge Luminescente) ont été mises en œuvre pour quantifier les effets des traitements combinés. Les résultats ont montré la complexité des modifications de structures et la complexité des phénomènes mis en jeu


  • Résumé

    Optimizing the surface microstructure and properties is very important to obtain high performance behaviour. Applying appropriate mechanical and thermochemical treatments has been the prime objective of metallurgists. More recently, and particularly for the stainless steels, the Plasma Nitriding was found to be an efficient technique for enhancing the hardness and wear resistance. However, as the nitriding temperature is about 500 °C, the formation of nitrides on the surface leads to a decrease of the corrosion resistance of these alloys. Recent works have shown that using a mechanical pre-treatment allows to decrease the treatment temperature and duration, and also to enhance the nitrogen diffusion within the stainless steels surfaces. In the present work, performances of different Duplex treatments (mechanical + thermochemical) are studied. The Surface Mechanical Attrition Treatment (SMAT), cold rolling and the High Current Pulsed Electron Beam (HCPEB) are used as surface activators prior to plasma nitriding of stainless steels. Before studying the effect of surface activation on the nitrogen diffusion, the effect of the different SMAT parameters (balls size, balls nature, treatment duration … etc.) on the microstructure is analysed. A new technique based on the notion of Geometrically Necessary Dislocations (GND) is used to depict the thickness of the different SMAT-induced layers and compare the effect of the processing parameters. Then, comparative analysis of the results obtained after nitriding of mechanically deformed samples leads to quantify the effect of the different Duplex treatments. X-Ray Diffraction, Secondary Electron Microscopy associated with Electron BackScattered Diffraction (EBSD), hardness measurement and chemical composition analysis by Glow Discharge Optical Emission Spectroscopy (GD-OES) showed the importance of the surface microstructure and deformation state on the nitrogen diffusion


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