Flame retardancy of polyamide 6 fibers : the use of sulfamate salts

par Mathieu Coquelle

Thèse de doctorat en Molécules et matière condensée

Sous la direction de Sophie Duquesne et de Mathilde Casetta.

  • Titre traduit

    Procédé d’ignifugation des fibres de polyamide 6 : utilisation des sels de sulfamate


  • Résumé

    L’objet de cette thèse est l’ignifugation de fibres textiles de type polyamide 6 (PA6). Parmi les différentes techniques utilisées pour modifier une fibre ou un textile synthétique, l’ajout en masse de retardateurs de flamme (RF) durant le procédé d’extrusion a été choisi. Les températures de mise en œuvre du PA6 étant assez élevées (généralement supérieures à 250 °C) une sélection rigoureuse de retardateurs de flamme à base de phosphore et de soufre a été faite. Cette sélection a également pris en compte le fait que le RF doit être efficace à de faibles taux de charge (<10% en masse) pour permettre de filer la matrice. Il est ressorti de cette étude que les sels d’acide sulfamique, tels que le sulfamate d’ammonium (AS) et le sulfamate de guanidinium (GAS) sont efficaces et que les formulations sont filables. Les modes d’action en phase condensée et en phase gaz ont été étudiés et décrits. On observe respectivement une charbonisation plus importante et une modification de la composition des gaz émis lors de la dégradation thermique des matériaux. Cependant, lors du passage de l’échelle laboratoire (micro extrudeuse) à l’échelle pilote, des problèmes de dégradation de la matrice polymère sont survenus. De manière à pallier cette difficulté, l’utilisation d’un co-additif (polyphosphate de mélamine), offrant un effet de synergie avec les sels de sulfamate, a permis de réduire la quantité de GAS tout en améliorant les propriétés feu du PA6 et la formulation a pu être extrudée à échelle pilote.


  • Résumé

    The aim of this Ph.D. work is the fire retardancy of polyamide 6 (PA6) fibers. Among the different techniques used to modify a synthetic fiber or fabric, the incorporation of fire retardants (FR) directly in the melt during extrusion was chosen. Processing temperatures of PA6 being rather high (generally > 250 °C), a rigorous selection of phosphorus and sulfur based FR was done. Moreover, FR must be stable at the processing temperature, while being spinnable and efficient at low loadings (<10 wt.-%). Sulfamate salts such as ammonium and guanidine sulfamate (AS and GAS) were found efficient and the PA6 formulations were spinnable. The modes of action were investigated through a study of the condensed and gas phase. However, when scaling up the process from microextruder to a large-scale extruder, processing issues were observed. In order to overcome this problem, the use of a co-additive (melamine polyphosphate), offering a synergistic effect with sulfamate salts, allowed to decrease the amount of GAS in the PA6 formulation while enhancing the FR performance. Thus, large-scale extrusion of the FR PA6 was performed successfully.


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