Contraintes thermiques dans les dépôts de couches minces pour les optiques rayons-X sous forte charge thermique

par Xianchao Cheng

Thèse de doctorat en Physique appliquée

Soutenue le 25-09-2014

à Grenoble , dans le cadre de École doctorale physique (Grenoble) , en partenariat avec European synchrotron radiation facility (Grenoble) (laboratoire) .

Le président du jury était Jean-Michel Gillet.

Le jury était composé de Giulio Monaco, Olivier Isnard.

Les rapporteurs étaient Olivier Thomas, Raymond Conley.


  • Résumé

    Les optiques multicouches pour rayons-X sont généralement constituées de centaines de périodes de couches alternées. L'épaisseur d'une période est de quelques nanomètres. Une multicouche est souvent déposée sur un substrat de silicium avec une taille typique de 60 × 60 × (60~300) mm3. Le rapport de dimensions (~107) entre la taille de l'optique et de l'épaisseur de l'empilement est très élevé et il peut conduire à un très grand nombre d'éléments (~1016). Certains éléments spéciaux avec fonctions de couche sont disponibles dans ANSYS (de 2011), ce qui signifie que les propriétés de chaque couche peuvent être définies. Par l'utilisation des éléments nommés « layer-functioned », le modèle d'analyse thermique-structurelle a été mise en œuvre pour les optiques multicouches. Le nombre d'éléments est réduit par un facteur supérieur à 30 et le nombre effectif de sous-couches gérables par les ordinateurs actuels augmente beaucoup. Basé sur la modèle d'éléments finis de l'optique multicouche, la distribution tridimensionnelle non-uniforme de température peut être simulée avec des paramètres variables de charge thermique, de conditions de refroidissement, de propriétés des matériaux, de géométries du substrat et des films de revêtement. Les contraintes et déformations thermiques peuvent être résolues quantitativement.Des miroirs à réflexion totale et des monochromateurs multicouches refroidis à l'eau et à l'azote liquide ont été étudiés avec des paramètres typiques de charge thermique, de refroidissement et de géométrie. Les effets de refroidissement de l'optique et de la charge thermique du faisceau de rayons-X ont été décrits. Il est montré que les influences de la température sur le revêtement et la déformation sont négligeables. La contrainte dans le substrat n'est que légèrement augmentée (<0.1%). Cependant, des fortes contraintes sont induites dans les couches en raison de la différence de CTE, ce qui peut être critique pour la survie de l'optique. Pour la condition de refroidissement à l'eau, la couche est sous contrainte de compression de plusieurs dizaines de MPa, ce qui est normalement inférieur à la résistance du matériau de la couche. Pour la condition de refroidissement à l'azote liquide, cependant, une grosse contrainte de traction de plusieurs centaines de MPa apparait dans la couche lorsque l'optique est refroidie jusqu'à la température de l'azote liquide (80 K). Cette contrainte de traction peut dépasser la résistance à la traction (UTS) pour certains types de matériaux de couche. La contrainte thermique dans l'optique multicouche dépend de la différence de CTE entre le matériau de la couche et le matériau du substrat, mais elle est indépendante de la différence des CTE entre les différentes sous-couches. En principe, pour minimiser la contrainte thermique, le matériau de revêtement doit avoir un CTE proche de celle du substrat, un module de Young et un coefficient de Poisson plus petits. En outre, une grande résistance du matériau de la couche est bénéfique pour sa capacité à résister à la contrainte thermique.Pour obtenir des informations appropriées sur le comportement des multicouches sous l'influence de la charge thermique, des propriétés telles que le module de Young, le ratio entre CTE et module de Poisson des multicouches sont déterminés indirectement en mesurant la variation de la courbure due au changement de température. Des couches simples de B4C, Pd et Cr et des multicouches [Pd/B4C] d'épaisseurs de l'ordre du nanomètre sont préparées et mesurées. Les résultats expérimentaux montrent que tous les matériaux étudiés présentent un CTE et/ou un module de Young inférieur par rapport aux données dans la littérature. Cela est particulièrement vrai pour les couches minces de B4C. Par conséquent, la contrainte thermique réelle et la contrainte dans les couches de revêtement d'un miroir ou de multicouches optiques sont sensiblement plus petites que les résultats calculés avec les propriétés des matériaux massifs.

  • Titre traduit

    Thermal stress issues in thin film coatings of X-ray optics under high heat load


  • Résumé

    Multilayer optics for X-rays typically consists of hundreds of periods of alternating sub-layers coated on a silicon substrate. The thickness of one period of sub-layers is a few nanometers. The silicon substrate is typically a block of 60 mm large, 60 mm wide and 60 to 300 mm long. The high aspect ratio (~107) between the size of the optics and the thickness of the multilayer can lead to a very large number of elements (~1016) for the numerical simulation (by FEA). Some special layer-functioned elements have been developed recently (in 2011) in ANSYS, which means the properties of each layer can be explicitly defined. In this work, the thermal-structural analysis model has been implemented for multilayer optics by use of these layer-functioned elements. The number of meshed elements is considerably reduced by a factor of more than 30 and the number of sub-layers feasible for the present computers is increased significantly. Based on the finite element model of multilayer optics, the non-uniform three-dimensional temperature distribution can be simulated with variable heat load parameters, cooling conditions, material properties and geometries of the substrate and the coating films. The thermal stress and deformation can be solved quantitatively.Single layer coated mirrors and multilayer monochromators cooled by water or liquid-nitrogen are studied with typical parameters of heat-load, cooling, and geometry. The effects of cooling-down of the optics and the X-ray beam heat-load are described. It is shown that the influences from the coating on temperature and deformation are negligible. The stress in the substrate is only slightly increased (<0.1%). However, large layer stresses are induced due to the different thermal expansion coefficients (CTE) between the layer and substrate materials, which are the critical issues for the survival of the optics. For the water cooling condition, the layer is under compressive stress of tens of MPa which is normally less than the strength of the layer material. For the liquid-nitrogen cooling condition, however, large tensile stress of several hundreds of MPa is formed in the layer as the optics is cooled more than 200 K down to the liquid-nitrogen temperature (80K). This tensile stress can exceed the ultimate tensile strength (UTS) for some kinds of layer materials. The thermal stress in multilayer optics depends on the difference in CTE between the layer material and the substrate material, but it is independent on the CTE difference between different sub-layers. In principle, to minimize the thermal stress, the coating material should have a CTE closer to that of the substrate, smaller Young's modulus and Poisson's ratio. Moreover, a higher strength of the layer material is beneficial for its ability to withstand the thermal stress.To acquire appropriate information about the behaviour of thin multilayer films under the influence of thermal loading, material properties such as Young's modulus, Poisson's ratio and CTE, of thin multilayer films are determined indirectly by measuring the curvature change due to uniform temperature change. B4C, Pd and Cr single layers and [Pd/B4C] multilayers of thicknesses in the nanometer range are prepared and measured. The experimental results show that all of the studied materials exhibit lower CTE and/or Young's modulus than expected from bulk data in the literature. This is particularly true for the thin B4C films. Therefore, the real thermal stress and strain in the coating layers of a mirror or multilayer optics are significantly smaller than the calculated results with bulk material properties.results with bulk material properties.


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