Recrystallization, abnormal grain growth and ultrafine microstructure of ODS ferritic steels

par Nicolas Sallez

Thèse de doctorat en Ingénierie matériaux mécanique énergétique

Sous la direction de Yves Bréchet et de Patricia Donnadieu.

Le président du jury était Andras Borbely.

Le jury était composé de Yves Bréchet, Patricia Donnadieu, Martine Blat-Yrieix, Yann de Carlan.

Les rapporteurs étaient Anne-Françoise Gourgues-Lorenzon, Roland Loge.

  • Titre traduit

    Recristallisation, croissance anormale de grains et microstructure ultra-fine des aciers ODS


  • Résumé

    Les alliages ODS (Oxides Dispersion Strengthened), sont principalement étudiés pour leur capacité à répondre favorablement au cahier des charges de la fonction de gainage combustible pour les réacteurs nucléaire de type RNR-Na (Réacteur à Neutrons Rapides à caloporteur sodium). Elaborés par métallurgie des poudres, mécanosynthèse puis extrusion, ils affichent des propriétés mécaniques, et notamment en fluage, extrêmement intéressantes. Néanmoins, la voie élaboration utilisée induit une forte anisotropie microstructurale. Cette anisotropie se retrouve au niveau de leurs propriétés mécaniques et conduit à une fragilité dans le sens de sollicitation transverse. Le but de cette thèse est d'étudier l'évolution microstructurale de ces matériaux. Les aciers ODS présentent des microstructures ultra fines en termes de grains, de précipités, et de formation d'amas qui conduisent à de grandes difficultés pour en obtenir la recristallisation. De plus, les microstructures obtenues présentent souvent une recristallisation avec croissance anormale. De telles évolutions demandent des investigations à très fine échelle et ont été relativement peu examinées dans le domaine des alliages ODS. Il faut en effet être capable d'une étude structurale la plus quantitative possible de la microstructure des nanograins, ainsi que de la précipitation afin d'étudier les mécanismes d'interaction précipitation / joints de grain. Ceci n'est possible que par un couplage de différentes méthodes : la microscopie électronique en transmission (en particulier avec l'utilisation des outils récemment développés pour l'étude de la nanotexturation, i.e. ACOM-TEM); la diffusion centrale des neutrons ou des rayons X; et enfin la sonde atomique tomographique, à la fois pour apporter les informations sur la morphologie et la chimie des amas et nanoprécipités mais surtout sur la composition chimique aux joints de grains. A partir de l'identification des mécanismes contrôlant la croissance anormale, une modélisation permettant de prédire son apparition dans la microstructure est confrontée à cette caractérisation microstructurale poussée. Cette modélisation prête une attention particulière à la migration des joints de grains couplée à la diffusion et effets d'ancrage préférentiel des joints triples par les précipités ainsi qu'à l'énergie motrice stockée sous forme de densité de dislocation.


  • Résumé

    Oxide Dispersion Steels (ODS) alloys are mainly studied for their ability to fulfil the technical specifications required for Sodium Fast Reactor (SFR) fuel cladding application. Their processing involves powder metallurgy, mechanical alloying and extrusion. Therefore, despite their interesting mechanical creep properties, the extrusion processing involves a high microstructural anisotropy. These particular feature leads to poor mechanical properties in the transverse direction which are worsen by the occurrence of abnormal grain growth. Unfortunately, since internal pressure increases in the tube with the accumulation of gas fission products, the major stress component is precisely applied in the transverse direction. As a result, the material faces a critical risk of failure and control of the microstructure is a key issue. The aim of this thesis is to study the microstructural evolution of ODS ferritic steels. ODS ferritic steels show ultrafine microstructures in terms both grains and precipitates which made the recrystallization very difficult and allow for abnormal grain growth. To observe such evolutions, fine scale microstructure characterization are necessary. This is only possible by coupling different characterization methods: transmission electronic microscopy (in particular with the new developed tools for nanotexturation studies, i.e. ACOM-TEM); neutron and X-ray small angle scattering; and atomic probe tomography. Based on the mechanisms that lead to and control the abnormal grain growth, a model to predict the occurrence of abnormal grain growth is confronted to the experimental results. This model that takes a particular attention to the dislocation stored energy effect to adequately reproduce the observed characterization results.


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