Growth of zinc whiskers

par Juan Manuel Cabrera-Anaya

Thèse de doctorat en Matériaux, mécanique, génie civil, électrochimie

Sous la direction de Yves Bréchet et de Marc Verdier.

Le président du jury était Thierry Duffar.

Le jury était composé de Yves Bréchet, Marc Verdier, Daniel Weygand.

Les rapporteurs étaient Yannick Champion, Marc Legros.

  • Titre traduit

    Croissance des whiskers de zinc


  • Résumé

    Les whiskers, filaments métalliques qui poussent sur des surfaces métalliques, sont unproblème très important pour la fiabilité des composants électroniques. Depuis ces dernièresannées, il y a eu un regain d’intérêts industriels dans le domaine de la croissance des whiskers,principalement en raison de la miniaturisation des dispositifs électroniques et des réglementationsenvironnementales interdisant l'utilisation du plomb.Alors que la plupart des recherches concernent les whiskers d'étain, il y a encore peu detravaux sur les whiskers de zinc. Les revêtements d’électrodéposés de zinc sont utilisés commeprotection anticorrosion pour les aciers faiblement alliés dans diverses industries, commel'automobile, l'aéronautique ou l'énergie, ainsi que dans les structures de soutien ou les planchersfaux plafonds dans les centres de données informatiques. Afin d'atténuer, de prévenir et deprédire les défaillances causées par les whiskers de zinc, les mécanismes de sa croissance doiventêtre compris.Grâce à des tests de stockage accéléré et à des observations par microscopie électronique àbalayage (MEB), la cinétique de croissance des whiskers de zinc a été étudiée sur des tôles d'acierau carbone faiblement allié, galvanisé et chromé. Afin de comprendre les mécanismes de lacroissance des whiskers de zinc, la caractérisation quantitative ainsi que les excroissances (densité,volume et vitesse de croissance) ont été reliées aux paramètres suivants: la température, le bainpour l’électrodéposition du zinc, la chromatation, l’épaisseur du substrat d’acier, l’épaisseur durevêtement de zinc ainsi que la contrainte résiduelle.En outre, la microstructure et la cristallographie du revêtement de zinc, des racines deswhiskers ainsi que des whiskers elles-mêmes ont été étudiées par diffraction des électronsrétrodiffusés (EBSD), microscopie électronique à transmission (MET), microanalyse par rayon X(EDX) et le dispositif ASTAR pour l'orientation locale des grains; la préparation des échantillonsa été réalisée à l’aide d’un faisceau d'ions focalisés (FIB). La recristallisation ainsi que lesdislocations dans les whiskers et les excroissances ont été observés; aucun composéintermétallique n’a été observé que ce soit dans les échantillons issus de différents bainsélectrolytes ou encore dans les films / whiskers.Il a été montré que la relaxation de contrainte de compression résiduelle et la croissance deswhiskers sont deux phénomènes différents mais fortement reliés et thermiquement activés.Chacun d'entre eux suit un mécanisme différent; les énergies d'activation apparentes des deuxphénomènes ont été établies, et la diffusion aux joints de grains est proposée comme le principalmécanisme de diffusion pour la croissance des whiskers.Des cinétiques de la croissance des whiskers, à la fois analytique et phénoménologique sontproposées. Une bonne estimation de la croissance des whiskers et de leur vitesse de croissance àdes températures proches des conditions de fonctionnement est obtenue par comparaison avecles données expérimentales.


  • Résumé

    Whiskers, conductive metallic filaments that grow from metallic surfaces, are a very importantissue for reliability of electronic components. Through recent years, there has been a renewedindustrial interest on whisker growth, mainly due to the miniaturization of electronic devices andthe environmental regulations forbidding the use of lead.While most of the research has been focused on tin whiskers, there is still little reference tozinc whiskers. Electroplated zinc coatings are actually used as anticorrosive protection for lowalloy steels in diverse industries such as automotive, aerospace or energy, as well as for supportstructures or raised-floor tiles in computer data centers. In order to mitigate, prevent and predictthe failures caused by the zinc whiskers, the mechanisms of growth must be understood.By accelerated storage tests and Scanning Electron Microscopy (SEM) observation, kinetics ofgrowth of zinc whiskers was studied on low alloy chromed electroplated carbon steel.Quantitative characterization of both whisker and hillocks (density, volume and growth rate) wasrelated with the parameters temperature, electroplating electrolyte, presence of chrome, steelsubstrate thickness, zinc coating thickness and residual stress, in order to understand themechanisms of growth.Additionally, both microstructure and crystallography of zinc coating, whisker roots and actualwhiskers were studied by Electron Backscatter Diffraction (EBSD), Transmission ElectronMicroscopy (TEM), Energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX) and local grain orientationwith ASTAR setup, using Focused Ion Beam (FIB) for samples preparation. Recrystallization aswell as dislocations were observed in both whiskers and hillocks; no intermetallic compoundswere seen in neither electroplated nor whiskers.It is found that compressive residual stress relaxation and whiskers growth are two differentbut strongly interconnected phenomena both thermally activated, an each of them follows adifferent mechanism; apparent activation energies of the two phenomena are calculated, andgrain boundary diffusion is established as the main diffusion mechanism for whiskers growth.Whiskers growth kinetics, both analytical and phenomenological is proposed. Goodestimation of whiskers growth and whiskers growth rate at temperatures close to operationconditions is obtained when compared with experimental data.


  • Résumé

    Whiskers, filamentos metálicos que crecen en superficies metálicas, son un problema muyimportante para la fiabilidad de componentes electrónicos. Durante los últimos años, ha habidoun renovado interés industrial en el crecimiento de whiskers, debido principalmente a laminiaturización de dispositivos electrónicos y a las regulaciones ambientales que prohíben lautilización de plomo.La mayoría de las investigaciones se concentran en los whiskers de estaño y hay todavía pocostrabajos sobre los whiskers de zinc. Los recubrimientos de zinc electrodepositado son utilizadoscomo protección anticorrosión para los aceros de baja aleación en diversas industrias, comoautomotriz, aeronáutica o energética, así como en la estructuras de soporte o tejas de techosfalsos en los centros de datos informáticos. Para atenuar, prevenir y predecir las fallas causadaspor los whiskers de zinc, los mecanismos de crecimiento deben ser comprendidos.Gracias a experimentos de almacenamiento de muestras y a observaciones por microscopíaelectrónica de barrido (SEM), la cinética de crecimiento de whiskers de zinc ha sido estudiada enaceros de baja aleación recubiertos de zinc y cromados. Para comprender los mecanismos decrecimiento de whiskers de zinc, la caracterización cuantitativa de whiskers y de protuberancias(densidad, volumen y velocidad de crecimiento) fue relacionada con los parámetros siguientes:temperatura, electrolito usado en la electrodeposición de zinc, cromado, espesor del substrato deacero, espesor del recubrimiento de zinc al igual que el estrés residual.Adicionalmente, microestructura y cristalografía del recubrimiento de zinc, de raíces dewhiskers así como de los propios whiskers fueron estudiadas por medio de la difracción deelectrones por retrodispersión (EBSD), microscopía electrónica de transmisión (TEM),microanálisis por rayos X (EDX) y el dispositivo ASTAR para la orientación local de granos; lapreparación de muestras fue realizada con la ayuda de un haz de iones localizados (FIB). Larecristalización así como las dislocaciones en whiskers y protuberancias fueron observadas;ningún compuesto intermetálico ha sido observado en los recubrimientos ni en los whiskers.Se determinó que la relajación del estrés residual de compresión y el crecimiento de whiskersson dos fenómenos diferentes pero fuertemente interconectados y térmicamente activados. Cadauno de ellos sigue un mecanismo diferente; las energías de activación aparentes de los dosfenómenos han sido establecidas, y la difusión por bordes de grano es propuesta como elprincipal mecanismo de difusión para el crecimiento de whiskers.Cinéticas de crecimiento de whiskers, a la vez analíticas y fenomenológicas son propuestas.Una buena estimación del crecimiento de whiskers y su velocidad de crecimiento a temperaturascercanas a las condiciones de operación es obtenida por comparación con los datosexperimentales.


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