Apports de l’émission acoustique couplée à la thermogravimétrie pour l’étude de la corrosion à haute température des métaux et alliages

par Omar Al Haj

Thèse de doctorat en Génie des Procédés

Sous la direction de Michel Cournil.

Soutenue le 21-11-2014

à Saint-Etienne, EMSE , dans le cadre de ED SIS 488 , en partenariat avec Procédés et REactivité des Systèmes Solide-gaz, Instrumentation et Capteurs (laboratoire) , UMR 5307 - Laboratoire Georges Friedel (laboratoire) , Procédés et REactivité des Systèmes Solide-gaz, Instrumentation et Capteurs (laboratoire) et de UMR 5307 - Laboratoire Georges Friedel (laboratoire) .

Le président du jury était Jérôme Favergeon.

Le jury était composé de Michel Cournil, Jérôme Favergeon, Stéphane Mathieu, Nathalie Godin, François Ropital, Véronique Peres.

Les rapporteurs étaient Stéphane Mathieu.


  • Résumé

    La corrosion à haute température d'alliages métalliques représente un processus d’endommagement critique dans de nombreux domaines industriels. Le suivi en service de la dégradation des équipements opérant sous une atmosphère agressive à haute température devient un objectif majeur pour les industriels. Grâce à sa sensibilité et à son caractère non destructif, l'émission acoustique constitue une méthode intéressante pour suivre l’évolution de la détérioration des matériaux soumis à des formes sévères de corrosion comme le metal dusting pour les alliages de fer ou de nickel en pétrochimie. Notre étude a montré que les transformations irréversibles des matériaux telles que la fissuration peuvent être détectées grâce aux signaux acoustiques émis pendant la corrosion. Un couplage innovant a été développé associant l'émission acoustique in situ avec la thermogravimétrie. Dans un premier temps, ce couplage nous a permis d’étudier et d’approfondir nos connaissances de la corrosion à 900 °C sous atmosphère oxydante d’un alliage de zirconium. Les phénomènes comme la diffusion de l’oxygène dans la zircone ne sont pas émissifs ; par contre les mécanismes de dégradation irréversibles, comme l'initiation et la propagation des fissures dans la couche de zircone, sont décelables dès leur apparition. Dans un second temps, lors de l’étude de la carburation du fer pur ou du fer pré-Oxydé, nous avons démontré que la corrosion par metal dusting qui comporte une étape d’insertion des atomes de carbone dans la matrice de fer est détectable grâce à l’émission acoustique. Il est donc envisageable de suivre ce type de dégradation au moyen de l’émission acoustique lorsqu’il affecte les équipements industriels.

  • Titre traduit

    High-Temperature corrosion studies on metallic alloys performed by using thermogravimetric analysis coupled with acoustic emission techniques


  • Résumé

    High temperature corrosion of metallic alloys can cause damage to chemical and petrochemical industrial equipment. On line monitoring of the behaviour of components, which operate under corrosive atmosphere at high temperature, has become an important challenge. In order to quantify the level of damage of materials affected by corrosion, acoustic emission seems to be an interesting method due to its sensitivity and its non-Destructive aspect. Based on bibliographic supports, we have developed an experimental device combining thermogravimetric analysis with acoustic emission in order to simultaneously record the sample mass variations and the acoustic signals mainly due to the degradation of materials such as cracks formation during oxidation of metal at high temperature for example.First of all, we have studied Zircaloy-4 corrosion behavior at 900 °C under oxidant gas by means of this innovative equipment. We have demonstrated the feasibility of such a coupling method; mass measurements are not disrupted by acoustic emission chain connected to the thermobalance. Irreversible mechanisms, as cracks initiation and propagation, generate acoustic emission bursts. Analysis of the burst waveforms and of the oxidized sample cross sections allows us to attribute the acoustic events to corrosion or cooling processes. Secondary, metal dusting of pure iron at 650 °C under highly carburising gases (i-C4H10 + H2) was studied. Iron bulk degradation caused by graphite deposition and insertion has been detected using acoustic emission. This result lets us think that this technique can be adapted to monitoring of industrial equipment.


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