Vieillissement artificiel et vieillissement naturel en ambiance tropicale de composites modèles époxy/verre : approche nanoscopique de l'étude des interphases

par Thanh Hoi Nguyen

Thèse de doctorat en Chimie

Sous la direction de Jean-François Chailan.

Soutenue le 10-07-2013

à Toulon en cotutelle avec l'Université de Danang (Vietnam) , dans le cadre de École doctorale Mer et Sciences (Toulon) , en partenariat avec Laboratoire Matériaux Polymères Interfaces Environnement Marin (Toulon) (laboratoire) et de Mapiem (laboratoire) .


  • Résumé

    Un composite époxy/fibre de verre élaboré à partir de matériaux simplifiés a été soumis en parallèle à du vieillissement artificiel (UV et thermohydrique) et à du vieillissement naturel (climat tropical humide). Une étude des matériaux (résine seule et composite) à travers un large panel de techniques de caractérisation physico-chimiques, mécaniques et de moyens d’observation (MEB, AFM) a permis d’identifier clairement la structure, la morphologie et les principales propriétés du réseau époxy-amine de l’état initial. Une caractérisation systématique des échantillons par couches de 20 microns d’épaisseur a permis, en particulier, d’identifier un gradient de structure et de propriétés dans les 200 premiers microns à la surface des plaques de résine et de composite. Ce gradient est attribué à l’évaporation du durcisseur amine lors de l’élaboration des matériaux. Dans les plaques de composites, le DMA ainsi que l’AFM ont permis de mettre en évidence une zone d’interphase autour des fibres pour laquelle le réseau époxy-amine présente des caractéristiques différentes de celles de la résine en masse.La même méthodologie a été adoptée pour suivre l’évolution de ces matériaux lors des vieillissements artificiels et naturels.Les études séparées des vieillissements UV et thermohydrique ont permis de mettre en évidence les altérations chimiques et physico-chimiques de la matrice seule d’une part, et des interphases fibres/matrice d’autre part. Le vieillissement photochimique se montre le plus dégradant pour la surface des plaques, alors que les effets du vieillissement thermohydrique sont principalement observés au niveau des interfaces fibres/matrice dans les composites. Dans les deux cas également, nous pouvons proposer des mécanismes simplifiés de dégradation de la résine époxy-amine.Enfin, les résultats de caractérisation après le vieillissement naturel nous permettent de faire des corrélations avec les vieillissements artificiels et de pointer les effets prépondérants des deux paramètres de vieillissement, ainsi que d’avancer un facteur d’accélération.

  • Titre traduit

    Artificial ageing and natural ageing in tropical atmosphere of the composite models epoxy/glass


  • Résumé

    A simplified glass fiber/epoxy composite was exposed to artificial ageing conditions (UV and Hygrothermal) and natural ageing (humid tropical climate). A wide range of physicochemical, mechanical and observation techniques (SEM, AFM) were used to clearly identify the structure, morphology and the main properties of the epoxy-amine network of the resin alone and composite in the initial state. A gradient in structure and properties was shown up in the first 200 microns of resin and composite plates surfaces thanks to the systematic characterization of sample layers of 20 microns thickness. It is attributed to an amine deficit during the sample elaboration process. In composite plates, DMA and AFM measurements have highlighted the existence of an interphase area around the fibers with a higher molecular mobility and a lower stiffness than the epoxy-amine network in the bulk resinThe same methodology was used to follow the materials evolution during artificial and natural ageing.The effects of UV and hygrothermal ageing were analyzed independently on the resin and on the composite in order to identify the chemical and physicochemical alterations of the matrix on one hand and of fiber/matrix interphases on the other hand. Photochemical ageing effects are mainly localized on materials surfaces, while the hygrothermal ageing affects mainly fiber/matrix interfaces in composite. In both cases simplified degradation mechanisms of epoxy-amine network are proposed.Finally, the characterization results after natural exposure allow us to establish correlations with artificial ageing. Predominant effects are identified and an acceleration factor is proposed.


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