Apport de la diffraction neutronique dans l'étude des phases métastables de l'alliage à mémoire de forme CuAlBe sous sollicitations mécaniques et thermiques

par Matthieu Dubois

Thèse de doctorat en Sciences - STS

Sous la direction de Alain Lodini.

Soutenue le 02-07-2013

à Reims , dans le cadre de Ecole doctorale Sciences, technologies, santé (Reims, Marne) , en partenariat avec (LISM) Laboratoire d'Ingénierie et Sciences des Matériaux (laboratoire) .

Le président du jury était Jean-Paul Chopart.

Le jury était composé de Alain Lodini, Marie Hélène Mathon, Vincent Klosek.

Les rapporteurs étaient Krzysztof Wierzbanowski, Olivier Castelnau.


  • Résumé

    Ce travail a porté sur l'étude des phases métastables de l'alliage à mémoire de forme CuAlBe sous différents types de sollicitations mécaniques et thermiques par diffraction des neutrons. Il a permis de définir un protocole expérimental de caractérisation des transformations des phases métastables caractéristiques de l'effet mémoire de forme et de la superélasticité. Après élaboration par filage à chaud suivi d'une trempe à l'eau, le matériau est entièrement austénitique β1. Sa microstructure est composée de grains de taille relativement importante, de l'ordre de 400 µm. Ce procédé de fabrication génère une texture cristallographique de type fibre partielle <001>. L'étude de la superélasticité lors d'un essai de traction à température ambiante a mis en évidence le comportement pseudoélastique de l'alliage. L'étude de l'évolution des microdéformations a permis de mettre en avant la forte hétérogénéité de comportement du plan (400). Le pic de diffraction de ce plan présente également un fort élargissement dû aux fautes d'empilements qui est directement à relier à la transformation de phase de l'austénite en martensite. La martensite β'1 de structure monoclinique 18R complexe a été affinée à l'aide d'un modèle de type 6M. Ce modèle permet de rendre compte au mieux de la faible périodicité des fautes d'empilement caractéristiques de cette phase métastable à notre échelle d'analyse caractéristique d'un volume de l'ordre du centimètre cube. Après déformation plastique, la texture cristallographique du matériau a fortement évoluée. Le laminage à froid fait disparaitre la fibre partielle <001>. Aux plus forts taux de déformation plastique par laminage à chaud, la fibre <111> apparait. Cette forte déformation affecte également l'orientation des lattes de martensite. D'autre part, les températures des transformations de phases ainsi que l'hystérésis sont modifiées. Cependant, la structure cristallographique de la martensite générée par déformation plastique est identique à celle obtenue par refroidissement pour notre échelle d'observation. L'étude du retour à l'équilibre des phases métastables après recuit à haute température suivi d'une trempe sur un échantillon déformé plastiquement a montré la disparition totale de la martensite et l'apparition des phases stables α et γ2 pour des températures de recuit entre 500°C et 600°C. Au-delà de 600°C, ces deux phases disparaissent au profit de la phase β. On observe alors un fort grossissement du grain. La texture cristallographique est de nouveau caractérisée par la fibre partielle <001>.

  • Titre traduit

    Study of metastable phases of CuAlBe shape memory alloy by neutron diffraction under mechanical and thermal solicitations.


  • Résumé

    This work deals with the study of metastable phases of CuAlBe shape memory alloy under mechanical and thermal solicitations by neutron diffraction. It enables to define an experimental protocol of characterization of metastable phase transformation.The raw material is fully austenitic at room temperature. Its microstructure is composed by huge grain size, close to 400 µm. The crystallographic texture is characterized by a <001> partial fibber.The study of the superelasticity during a tensile test at room temperature demonstrated the pseudoelastic behaviour of this material. The evolution of microdeformations showed the heterogeneous behaviour, especially for the (400) plane in axial direction. The diffraction peak of this plane family also has an important increase of the width. This increase can be linked to the transformation of the austenite into martensite.The crystallographic structure of the monoclinic martensite β'1 has been refined using the 6M model. This model enables to report the relatively low periodicity of stacking faults characterizing the martensitic transformation.After plastic deformation, the crystallographic texture evolved. The <001> partial fibber disappears. For the larger deformation rates, the <111> fibber appears.This large deformation also affects the martensite variant orientation and modifies the temperature of phase transformation.The return into equilibrium of metastable phases after annealing treatments between 500°C and 600°C followed by a quenching at room temperature on a plastically deformed sample has shown the disappearance of martensite and the growth of α and γ2 stable phases. Beyond 600°C, the grains grow largely. The crystallographic texture is characterized by the <001> partial fibber.


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