Modification de kaolinites submicroniques en vue de leur incorporation dans des matrices polym?res

par Marcos Batistella

Thèse de doctorat en Chimie et physicochimie des mat?riaux

Sous la direction de Jos?-Marie Lopez-Cuesta et de Carlos Petter.

Soutenue le 16-07-2013

à Montpellier 2 , dans le cadre de Sciences Chimiques (Montpellier ; ?cole Doctorale ; ...-2014) , en partenariat avec Centre des Mat?riaux de Grande Diffusion (Al?s) (laboratoire) .


  • Résumé

    La kaolinite est une des mati?res les plus utilis?es depuis la plus haute antiquit?. En effet, du fait de leurs propri?t?s, les argiles sont utilis?es comme charges dans beaucoup d'applications industrielles notamment dans le domaine de la papeterie, de la c?ramique, de l'industrie cimentaire, dans le verre etc. Leur utilisation est li?e ? leurs bonnes propri?t?s optiques, min?ralogiques et chimiques. L'ajout de kaolinites submicroniques pose cependant de multiples difficult?s li?es en particulier ? leur incompatibilit? avec la plupart des polym?res et ? la difficult? de les exfolier. Dans ce contexte, il est propos?, dans ce travail, une nouvelle voie de valorisation de la kaolinite ? la fois comme charge renfor?ante et/ou compatibilisante et comme retardateur de flamme dans des matrices thermoplastiques.La surface de la kaolinite est tout d'abord trait?e avec diff?rents agents de type silane. Ces charges trait?es ont ?t? incorpor?es (entre 4 et 12% en volume dans le polypropyl?ne et le polyamide et jusqu'? 35 % en volume dans le EVA) ce qui a permis ? la fois de modifier les propri?t?s ?lastiques, les contraintes seuil ainsi que les performances au choc par rapport aux matrices contenant les charges non trait?es et d'?tablir un lien entre ces diff?rentes performances et la dispersion de la charge (estim?e par analyse d'images).Due ? l'h?t?rog?n?it? de la surface de la kaolinite, une nouvelle m?thode pour modifier sa surface est propos?e. Cette m?thode est bas?e sur la modification s?lective des alumines de surface avec des acides phosphoniques. Les silices de surface ?tant libres pour r?agir avec un autre agent de modification, soit un silane porteur d'une fonction ?poxy, soit une amine. Il a ?t? mis en ?vidence, dans un m?lange PP/PA, que la kaolinite modifi?e avec l'acide phosphonique ? une tendance ? se placer ? l'interface des polym?res et pourrait alors jouer un r?le de comptabilisation.Finalement, des ?tudes sur le comportement au feu des diff?rentes formulations ont permis de montrer que la kaolinite a un grand potentiel en tant que retardateur de flamme. La r?duction du pic de d?bit calorifique (pHRR) semble ?tre en lien ?troit avec le comportement rh?ologique des polym?res charg?s et donc tr?s sensible au traitement de surface.

  • Titre traduit

    Surface modification of ultra fine kaolinites and their incorporation in polymer matrices


  • Résumé

    Kaolinite is one of the most used mineral fillers since ancient times. Indeed, because of their properties, this clay is used as filler in many industrial applications, particularly in the industry of paper, cement, ceramics, glass etc... This use is related to their good optical, mineralogical and chemical properties. However the addition of kaolinite in polymer matrices leads to some difficulties especially related to their incompatibility with most polymers. In this context, this work proposes a new path of development of kaolinite as functional filler for the mechanical reinforcement and/or compatibilization of thermoplastic matrices, as well as a flame retardant.The surface of kaolinite was first modified with different silane agents. These fillers were then incorpored between 4 and 12% by volume in polypropylene and polyamide and 35% by volume in EVA copolymer. The surface treatment of kaolinite allowed the modification of the elastic and impact performances of composites compared to untreated fillers. These changes were related to the filler dispersion in the polymer matrix (dispersion was estimated by image analysis). Due to the surface heterogeneity of kaolinite (silica and alumina faces), a new method for a regiolelective surface modification was developed. This method was based on a first step of selective modification of the alumina faces with a product bearing a phosphonic acid group. In a second step, the silica facesare treated with a silane compound. It has been highlighted in a PP/PA blend that the regioselective surface modified kaolinite tend to be placed at the interface between the two polymer matrices.Finally, the study of the fire behavior of different formulations showed a great potential as flame retardant for kaolinite. Reduction of peak heat release rate (pHRR) values seems to be closely related to the rheological behavior of filled polymers and therefore very sensitive to surface treatment.


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