Frittage SPS de matériaux céramiques et métalliques : étude des phénomènes électromagnétiques associés et comparaison avec le frittage sous charge par modélisation analytique

par Pierre Guyot

Thèse de doctorat en Procédés et Matériaux

Sous la direction de Vincent Rat et de Alexandre Maître.

Le président du jury était Claude Estournès.

Le jury était composé de Alexandre Bonhomme, Jean-François Coudert.

Les rapporteurs étaient Guillaume Bernard-Granger, Olivier Guillon.


  • Résumé

    Deux approches ont été mises en oeuvre afin de vérifier l'existence de phénomènes spécifiques au frittage Spark Plasma Sintering. La première fait intervenir l'étude isotherme des cinétiques de densification pour une poudre d'alumine alpha sub-micrométique et de grande pureté. Le domaine de validité du modèle de Bernard-Granger a été étudié pour des pressions et des températures comprises entre 20 et 50 Mpa et entre 900 et 1050̊ C. La comparaison des résultats expérimentaux avec le modèle a révélé une très forte variabilité de l'exposant de contrainte traduisant une évolution anormale des mécanismes gouvernant la densification. Un nouveau modèle a donc été établi considérant les composantes radiale et tangentielle de la contrainte. Les mécanismes déterminés en HP et SPS ont été comparés. Il a été montré que le mécanisme prépondérant faisait intervenir la fragmentation des grains de Al₂O₃accompagnée d'un glissement intergranulaire dans les deux cas. Cependant, l'importante vitesse de chauffage en SPS permettrait de s'affranchir des phénomènes de diffusion superficielle. La seconde approche porte sur l'étude des phénomènes électromagnétiques susceptibles d'intervenir lors des premiers instants du frittage SPS de métaux. Un dispositif spécifique a été développé au laboratoire afin de simuler les effets d'une onde électromagnétique sur la transition isolant/conducteur d'un cru. L'influence de la forme de l'onde de courant sur l'évolution de la conductivité du cru a été étudiée. Cette étude montre que la couche d'oxyde naturellement présente en surface des grains métalliques est endommagée par le claquage dialectrique induit par l'onde électromagnétique (effet Branly).

  • Titre traduit

    Spark Plasma Sintering of ceramic and metallic materials : Study of associated electromagnetic phenomena and comparison with sintering under uniaxial loading by analytic modelisation


  • Résumé

    Two approaches were applied to verify the existence of specific phenomena in Spark Plasma Sintering. The first one involves the isothermal study of densification kinetics of a sub-micrometric alpha alumina powder of high purity. The validity domain of Bernard-Granger's model was studied for load and temperatures ranging between 20 and 50 MPa and between 900 and 1050̊ C, respectively. The comparison of the experimental results with the model revealed a drastic variability of the stress exponent, which means an abnormal evolution of mechanisms controlling the densification. A new model has therefore been developed which takes into account the radial and tangential components of the stress. The mechanisms determinated for HP and SPS have been compared. It has been shown that the main mechanism involved the fragmentation of alumina grains, accompanied by intergranular sliding in both cases. However, the higher heating rate in the case of SPS could suppress the superficial diffusion phenomena. The second approach deals with the study of the electromagnetic effects which could be involved during the first stages of the SPing of metals. A specific device was built in the laboratory to simulate the effects of an electromagnetic wave on the insulating/conductive state of a green sample. The influence of the shape of the current wave on the evolution of the green sample conductivity was studied. This work shows that the native oxide layer of the grain surfaces is damaged by the dielectric breakdown caused by the electromagnetic wave (Branly effect).

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Informations

  • Détails : 1 vol. (204 p.)
  • Notes : Publication autorisée par le jury
  • Annexes : Bibliographie : 129 réf.

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