Élaboration et mise en forme de composites micro-fibrillaires par fibrillation in-situ : optimisation de la microstructure et des propriétés mécaniques résultantes

par Dimitri Chomat

Thèse de doctorat en Molécules et matière condensée

Sous la direction de Marie-France Lacrampe et de Jérémie Soulestin.


  • Résumé

    L'élaboration de composites micro-fibrillaires a été réalisée par fibrillation in-situ à partir de couples de polymères immiscibles. Dans un premier temps, un mélange polypropylène / polyamide 6 (PP/PA6) a été utilisé comme référence pour la mise au point du procédé d'extrusion - étirage en continu. En faisant varier les paramètres rhéologiques, il est apparu que la fibrillation est soumise aux conditions d'un rapport de viscosité inférieur à 4 et d'un rapport d'élasticité inférieur à 1 durant le mélangeage. Des expériences portant sur la température de mise en forme des composites micro-fibrillaires par injection ont montré que la préservation de la morphologie nécessite une température inférieure à la température de fusion de la phase dispersée. Dans un deuxième temps, ces travaux ont porté sur l'incorporation de nanocharges d'argile dans un but de compatibilisation du mélange PP/PA6. Différentes voies d'ajout de la montmorillonite modifiée ont été testées. Parmi celles-ci, il a été vu que la pré-dispersion de la nanocharge dans la matrice PP aboutit à une migration des feuillets d'argile du PP vers l'interface PP/PA6 lors du procedé de fibrillation in-situ. Un affinement des fibrilles a été constaté à cette occasion, entraînant une amélioration de la résistance au choc. Enfin, une dernière partie a été consacrée au développement d'un composite micro-fibrillaire bio-sourcé acide polylactique / polyamide 11 sur la base des résultats précédemment acquis. Bien qu'une morphologie partiellement fibrillaire ait été formée lors de l'étirage, la mise en forme du composite par injection a entraîné la destruction des fibrilles par échauffement et relaxation.

  • Titre traduit

    Elaboration and processing of micro-fibrillar composites by means of in-situ fibrillation : optimization of microstructure and mechanical properties


  • Résumé

    Elaboration of microfibrillar composites based on immiscible polymer blends was performed by means of in-situ fibrillation. First, a polypropylene / polyamide 6 blend (PP/PA6) was used as a reference in order to develop an extrusion - drawing process. Upon variation of rheological parameters, it appeared that fibrillation requests a viscosity ratio less than 4 and an elastic ratio less than 1. Experiences about influence of processing temperature demonstrated that the injection step must be proceed at a temperature lower than the melting temperature of the dispersed phase in order to preserve the morphology. In a second part, this study dealt with the incorporation of organically modified montmorillonite with the aim of compatibilizing PP/PA6 blends. Several ways of nanoclay addition have been tested. Among them, nanoclay pre-dispersion in the PP matrix lead to the migration of clay platelets from PP to PP/PA6 interface during the in-situ fibrillation process. Hence, fibrils refinement was observed, inducing an improvement of impact resistance. Finally, one last part was dedicated to the development of a poly(lactic acid) / polyamide 11 bio-based micro-fibrillar composite. Whereas a partially fibrillar morphology was formed upon drawing, injection of the composite involved fibrils destruction due to overheating and subsequent relaxation.

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