Elaboration et caractérisation d'une résine thermodurcissable conductrice

par Radouane Sellak

Thèse de doctorat en Chimie et physico-chimie des polymères

Sous la direction de Jean-François Tassin et de Guy Louarn.

Soutenue le 13-12-2013

à Le Mans , dans le cadre de École doctorale Matériaux, Matières, Molécules en Pays de la Loire (3MPL) (Le Mans) , en partenariat avec Institut des Molécules et Matériaux du Mans (Le Mans) (laboratoire) et de IMMM (laboratoire) .


  • Résumé

    Les matériaux thermodurcissables sont naturellement des isolants électriques, limitant leurs applications dans certains domaines comme l’électronique ou l'aéronautique. Ce travail de thèse consiste à développer un nouveau matériau composite thermodurcissable en présence de charges inorganiques conductrices pour apporter des propriétés électriques sans pour autant changer notablement la viscosité du système avant la polymérisation afin de permettre l'utilisation des technologies d'infusion de résine de l'aéronautique. La stratégie des travaux est basée sur la génération d'une séparation de phase au sein du matériau et la localisation des charges conductrices aux interfaces.Cette étude est scindée deux objectifs principaux. Le premier objectif consiste à étudier un système TP/TD (thermoplastique/thermodurcissable) afin d’obtenir et contrôler une morphologie interpénétrée, selon le processus de séparation de phase induite par la polymérisation. Le second objectif consiste à étudier la localisation des charges conductrices dans un système TP/TD. Deux procédés de mise en œuvre ont été développés. Le premier procédé dit « one shot » permet de localiser les charges préférentiellement et de manière homogène dans la phase thermodurcissable et apporte une conductivité uniquement à forte concentration en particules conductrices.Une seconde méthodologie a été élaborée permettant d’obtenir un matériau biphasique dans lequel les charges sont localisées préférentiellement à l’interface du système Epoxy/thermoplastique. Des conductivités, à faible taux de charges (5 % massique), de l’ordre 10-1 S/m ont pu être atteintes avec cette méthodologie.

  • Titre traduit

    Elaboration et caractérisation d'une résine thermodurcissable conductrice


  • Résumé

    Thermosetting materials suffer from a lack of electrical conductivity. In order to overcome this barrier, a natural strategy is to introduce conductive fillers above the percolation threshold. However, addition of fillers usually leads to an increase of viscosity of the formulation which precludes infusing the resin through the porous bed of carbon fibers. In order to solve this problem, we aim at creating a two phase material and locate the fillers at the interface in order to decrease the percolation at very low values.With this view, this study is divided into two parts. The first one concerns the control of multiphase composites in order to get a co-continuous morphology by a strategy called Reaction Induced Phase Separation (RIPS). Phase diagram and influence of parameters have been studied.The second part is the formulation of a composite material (thermoplastic/thermoset) in presence of inorganic fillers. We developed two differents processes which allowed us to control fillers localisation in the blend. A process called “one shot” allows to locate homogeneously inorganic particles in epoxy phase. A second process called “premix” would preferentially locate conductive fillers at the interface of the interpenetrating system.Diffusion of particles at the interface was observed in situ during the curing of a biphasic thermoset material permitting to open the road of conducting materials and a conductivity around 10-1 S/m has been reached using as low as 5 wt% carbon black. The concept of localization of filler has been valided on several systems.


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