Détermination des propriétés mécaniques de céramiques poreuses par essais de microindentation instrumentée sphérique

par Phillipe Clément

Thèse de doctorat en Science des matériaux

Sous la direction de Jérôme Chevalier et de Sylvain Meille.

Soutenue le 15-05-2013

à Lyon, INSA , dans le cadre de Ecole Doctorale Matériaux de Lyon (Villeurbanne) , en partenariat avec MATEIS - Matériaux : Ingénierie et Science (laboratoire) .

Le président du jury était Didier Bernache-Assollant.

Le jury était composé de Jérôme Chevalier, Sylvain Meille, Didier Bernache-Assollant, Marc Verdier, Franck Tancret, Fabrice Richard.

Les rapporteurs étaient Marc Verdier, Franck Tancret.


  • Résumé

    L’objectif de cette thèse porte sur le développement de nouveaux moyens de caractérisation mécanique de matériaux poreux inorganiques. La technique de microindentation instrumentée avec indenteur sphérique a été utilisée pour déterminer les propriétés mécaniques du plâtre pris, utilisé comme matériau modèle, à deux porosités différentes (30 et 60%vol). Les méthodes analytiques, développées initialement en nanoindentation, ont permis d’extraire la dureté et le module d’élasticité des deux matériaux, ainsi que les courbes contrainte-déformation d’indentation. Une méthodologie d’essai a été notamment détaillée afin de pouvoir appliquer cet essai d’indentation sphérique à l’étude de céramiques à forte porosité. Une approche numérique a permis de compléter les méthodes analytiques et d’identifier une loi de comportement élastoplastique pour le matériau modèle. Un modèle éléments finis 2D-axisymétrique a ainsi été développé pour simuler les essais d’indentation sphérique. Un module d’indentification inverse, MIC2M, a ensuite été utilisé pour identifier les paramètres associés au critère de Drücker-Prager (cohésion, frottement et dilatance) pour minimiser l’erreur entre la courbe expérimentale et numérique. La simulation de l’indentation Vickers, ainsi que des essais de compressions uniaxiaux et œdométriques ont permis de valider les paramètres matériaux identifiés par indentation sphérique. L’utilisation des techniques de tomographie aux rayons X et de microscopie électronique à balayage (MEB) a permis de mettre en évidence une densification du matériau au cours de l’indentation. Aucune fissure macroscopique fragile n’a par contre été observée, confirmant les différences de comportement mécanique entre des céramiques à fort taux de porosité et des céramiques denses. La méthodologie ainsi développée a ensuite été appliquée au cas d’une céramique biorésorbable à base de phosphate de calcium, famille de matériaux largement utilisée pour la substitution osseuse. Des cylindres de ciments brushitique ont subi un vieillissement in vitro d’une durée maximale de deux mois dans une solution de Phosphate Buffered Saline rafraichie. La méthode de microindentation a permis de suivre l’évolution des différents paramètres mécaniques au cours de la cinétique de dégradation des ciments. Les résultats ont montré une bonne corrélation entre les évolutions des propriétés mécaniques et physicochimiques des échantillons, suivies par diffraction des rayons X et MEB. Ainsi, après une dissolution initiale du ciment, la précipitation de nouvelles phases de phosphates de calcium plus stables a entraîné une augmentation des caractéristiques mécaniques en cours de vieillissement, mesurées par indentation. Cette méthode d’essai semble donc être un outil prometteur pour le suivi des propriétés d’explants biomédicaux et, plus généralement, des céramiques à fortes porosités.

  • Titre traduit

    Mechanical characterization of porous ceramics by spherical instrumented indentation technique


  • Résumé

    The objective of this study is to develop a methodology to characterize the mechanical behaviour of porous inorganic materials. Spherical instrumented indentation tests were used to determine the mechanical properties of a model material, gypsum, with two different porosities (30 and 60% vol.). Classical analytical methods, initially developed for nano-indentation, were used to extract the hardness and the elastic modulus of both materials, as well as stress-strain indentation curves. A methodology has been detailed in order to apply spherical indentation test to study high porous ceramics. To complete this analytical analysis, a numerical approach is used to identify an elastoplastic constitutive law for the material model. A 2D axisymmetric finite element model was developed to simulate spherical indentation tests. An inverse identification module, MIC2M, was then used to identify parameters associated to Drücker-Prager criterion (cohesion, friction and dilatancy) by minimizing the error between the experimental and the simulated indentation curves. These parameters were validated through the numerical simulation of a Vickers indentation test. Uniaxial compression and oedometer tests were also carried out on cylindrical samples to estimate the accuracy of the identified parameters. The mechanisms occurring during indentation were investigated using RX tomography and SEM. A large densified zone was noted below the indented area, with extensive gypsum crystal fracture. No macroscopic brittle crack could be observed confirming the differences between the mechanical behaviour of high porous ceramics and dense ceramics. The methodology developed in this study was applied to calcium phosphate cements, widely used for bone substitution. In-vitro degradation tests were performed on cylindrical samples of cements during 2 months into a refreshed Phosphate Buffered Saline solution. The micro-indentation method was enabled to follow mechanical properties of degraded samples and was discriminant enough to monitor the degradation process and its kinetics. Results showed a good correlation between evolutions of mechanical and physico-chemical properties of the cement investigated by X-ray diffraction and SEM. Thus, after initial cement dissolution, precipitation of more stable phosphate calcium phases implied an increase of the mechanical properties during aging. This method seems to be a promising tool for monitoring biomedical explants properties and, more generally, high porous ceramics.


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