Elaboration, caractérisation et étude structurale des composites alumine-zircone

par Camille Rabache

Thèse de doctorat en Sciences des materiaux

Sous la direction de Jean-Michel Kiat.

Le président du jury était Jérôme Chevalier.

Le jury était composé de Jean-Michel Kiat, Vaclav Petricek, Thierry Auger, Guillaume Bouchet.

Les rapporteurs étaient Jérôme Chevalier, Vaclav Petricek.


  • Résumé

    L'intérêt industriel des composites alumine-zircone ZTA (Zirconia Toughened Alumina) a déjà été largement démontré dans la littérature, notamment pour les applications biomédicales telles que les prothèses orthopédiques. La combinaison du renforcement par transformation de phase de la zircone et de la stabilité de la matrice d'alumine permet de dépasser les propriétés mécaniques des composés monolithiques. La dépendance des propriétés mécaniques vis-à-vis des conditions d'élaboration rend toutefois la production industrielle de tels composites très complexe. Le premier objectif de cette thèse CIFRE, en collaboration avec la société Nanoe et le laboratoire SPMS, est la production de composites alumine-zircone contenant de 2.5 à 50%m de zircone pour ensuite pouvoir les caractériser systématiquement en termes de propriétés microstructurales, structurales et mécaniques, notamment en se concentrant sur les aspects de stabilité de la phase tétragonale de la zircone. La méthode de production industrielle mise au point permet d'obtenir des composites denses à plus de 99% et présentant des microstructures fines et homogènes. Les tailles de grains des deux matériaux dans le composite sont dépendantes de sa composition en zircone mais indépendantes du taux de stabilisant dans la zircone. La comparaison des propriétés microstructurales aux résultats structuraux et mécaniques nous a permis de mettre en évidence plusieurs phénomènes. Hormis la variation de taille de grain et de macro-contraintes due à la différence de coefficients de dilatation thermique, l'alumine est relativement insensible à l'effet du composite. Le contrôle de la stabilité de la phase tétragonale dans les composites nécessite la prise en compte de multiples phénomènes à différentes échelles. À l'échelle de la maille, le premier effet bien connu est celui du dopage par l'oxyde d'yttrium qui stabilise la phase tétragonale. Nous avons mis un autre effet en évidence : les macro-tensions appliquées par la matrice d'alumine déstabilisent la maille tétragonale. Pourtant la rétention de la phase tétragonale de la zircone pure dans la matrice d'alumine est rendue possible par l'effet d'inhibiteur de croissance et la rigidité de l'alumine. La matrice d'alumine stabilise donc la phase tétragonale à l'échelle du grain. Cette observation nous a notamment permis de déterminer la taille critique de transformation spontanée de la zircone pure dans les composites alumine-zircone qui est comprise entre 250 et 310nm. De la même manière, l'absence de vieillissement pour les composites contenant moins de 40%m de zircone nous indique que la taille critique de vieillissement de la zircone dopée à 3%mol d'oxyde d'yttrium est comprise entre 310 et 360nm dans le composite. Il faut donc maîtriser chacun de ses effets pour obtenir à la fois le renforcement par transformation le plus efficace et la meilleure résistance au vieillissement. D'après notre étude, cet optimum se situe entre 1 et 2%mol d'oxyde d'yttrium pour des ZTA présentant une taille de grain de zircone inférieure à 300nm.

  • Titre traduit

    Elaboration, characterization and structural study of alumina-zirconia composites


  • Résumé

    Industrial interest of alumina-zirconia composites (ZTA Zirconia Toughened Alumina) is very well-known, especially for biomedical applications as orthopedics prosthesis. Combining the toughening by phase transformation of zirconia and the stability of the alumina matrix allows to reach better mechanical properties than the monolithic compounds. The dependence between mechanical properties and elaboration process makes the industrial production pretty complex. The first aim of this work in collaboration between Nanoe Company and the SPMS laboratory is the achievement of the production of ZTA with 2.5 to 50wt%. The second aim is the systematical study of microstructural, structural and mechanical properties of ZTA by focusing on the key parameters for the stability of the tetragonal phase. The developed industrial process leads to ZTA with densities above 99% and with very fine and well-dispersed microstructures. Both grain size materials depend on the composition in zirconia but did not depend on the yttria content in zirconia. Thanks to the comparison between microstructural, structural and mechanical properties, we identified several phenomenons. Excepting the variation of grain size and macrostrains due to the difference between coefficient of thermal expansion of alumina and zirconia, the alumina is more or less unaffected by the composite effect. Several phenomenons at different scale have an influence on the stability of tetragonal zirconia. At the lattice scale, the stabilizing effect of yttria is well-known. We identified another effect, the tensile stress applied by the alumina matrix destabilize the tetragonal zirconia. Even though, the retention of the tetragonal phase of unstabilized zirconia is achieved thanks to the inhibition of grain growth and the rigidity of the alumina matrix. The alumina matrix stabilizes the tetragonal zirconia at the grain scale. This observation allows us to determine that the critical grain size for spontaneous transformation for unstabilized zirconia ranges between 250 and 310nm. In the same way, the resistance of ZTA until 40wt% to the ageing indicates that the critical grain size for ageing for 3mol% yttria doped zirconia ranges between 310 and 360nm. In order to obtain the more efficient toughening by phase transformation and the better ageing resistance, we need to have an entire control of all these effects. This study concluded that the best compromise between toughening and ageing is achieved for ZTA with zirconia grain size below 300nm and doping between 1 and 2mol% of yttria.


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