Élaboration de surfaces nanostructurées d'alumine, caractérisation et modélisation de la mouillabilité

par Vincent Raspal

Thèse de doctorat en Doctorat d'université (Pharmacie)

Sous la direction de Oscar Komla Awitor.

Soutenue le 09-07-2013

à Clermont-Ferrand 1 , dans le cadre de École doctorale des sciences de la vie, santé, agronomie, environnement (Clermont-Ferrand) , en partenariat avec C-Biosenss (laboratoire) et de Caractérisation et sécurité biologique des surfaces nanostructurées / C-BIOSENSS (laboratoire) .


  • Résumé

    Au cours de ce travail, nous avons décrit et mis en œuvre la fabrication de surfaces nanostructurées d’alumine par anodisation de feuilles d’aluminium de très grande pureté. Les paramètres morphologiques caractérisant la membrane d’oxyde que sont le diamètre des pores, leur profondeur et leur espacement sont finement contrôlés par les paramètres expérimentaux. Ces surfaces nanotexturées ont permis l’étude approfondie de l’interaction solide-liquide au sein des pores et de la physique de la ligne de contact devant composer avec les nano-aspérités de surface. Ces deux éléments ont pu être appréhendés par des mesures d’angles de contact à l’équilibre et d’hystérésis de mouillage. La modélisation des résultats a montré l’inadéquation des modèles classiques de CASSIE, WENZEL ou de capillarité à cette situation. L’adjonction du terme controversé de tension de ligne permet de bonnes prévisions. Nous montrons que cette interprétation n’est pas unique ; une diminution de l’énergie de surface due à la forte courbure des pores conduit à des résultats identiques. Une investigation théorique a été menée par l’intégration des forces de VAN DER WAALS. La baisse de l’énergie de surface est prévue mais dans des proportions insuffisantes. Le modèle peut être amélioré. Les mesures d’hystérésis ont dévoilé le pouvoir adhésif des surfaces nanoporeuses. À cause des forces de capillarité dans les pores, la ligne de contact ne peut jamais reculer. Les angles d’avancée ont montré que la ligne de contact a une épaisseur négligeable devant la dizaine de nanomètre. Elle peut en outre parfaitement contourner les pores, imprimant de fortes courbures à l’interface liquide-gaz à la base de la goutte. Sa forme tridimensionnelle a été abordée au travers d’un modèle numérique restant à perfectionner.

  • Titre traduit

    Elaboration of Nanostructured Alumina Surfaces ; Characterization and modelization of Wettability


  • Résumé

    In this work, we have described and carried out the fabrication of nanostructured alumina surfaces by anodizing highly pure aluminum foils. The pore diameter, depth and spacing are finely controled through experimental parameters. These nanotextured surfaces allowed a thorough study of the solid-liquid interactions within the pores and of the contact-line constrained by the surface nanoasperities. Equilibrium contact-angle and wetting hysteresis measurements were helpful to apprehend them. Modeling the results has revealed the inability of classical CASSIE, WENZEL and capillarity models to properly match the situation. Adding the controversial line-tension term solves the problem and provides good predictions. Anyway, this interpretation is not unique. A lower surface energy within the pores due to their strong curvature yields the same modeling quality. This case has been theoretically investigated through the integration of VAN DER WAALS’ forces. A surface-energy decrease has been calculated but it is not as strong as required. The model still can be improved. Hysteresis measurements have highlighted the nanoporous surfaces are strongly adhesive. Because of the pore size, the capillarity is very marked and keeps the contact line from receding. The advancing contact angles have shown that the contact-line thickness is negligible with respect of ten nanometres. In addition, it can circumvent the pore openings which involves strong liquid–gas interface curvatures at the drop base. The three-dimensional liquid–gas interface shape has been studied with a numerical model that still has to be enhanced.


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