Étude de couches minces organométalliques déposées par procédé plasma basse pression à partir de zirconium tert butoxide : application aux traitements antireflets

par Raphaël Cozzolino

Thèse de doctorat en Matériaux et procédés plasmas

Sous la direction de Patrice Raynaud.

Soutenue en 2012

à Toulouse 3 .


  • Résumé

    Cette thèse se situe dans le cadre du projet PIXCELL, une collaboration entre la société Essilor et trois laboratoires toulousains : LAAS, LAPLACE, CIRIMAT. L'objectif de ce projet est de concevoir un système optique pixellisé. Ce système est constitué par une matrice de pixels prise en sandwich par plusieurs films polymères. Les procédés plasmas basses pressions ont été choisis comme solution pour traiter plusieurs parties de ce système dans le but de lui donner de nouvelles propriétés. Une première étude a montré que le dépôt de couches minces organosiliciés par plasma permettait d'encapsuler ce système afin d'augmenter sa durée de vie. L'objectif de notre étude est d'apporter une nouvelle fonctionnalité à ce système par procédé plasma: le traitement antireflet. Ce type de traitement permet d'améliorer la transparence des systèmes optiques. Classiquement il est constitué d'un empilement de couches minces d'épaisseurs et d'indices de réfraction différents (alternativement haut indice /bas indice). Par procédé plasma les couches minces d'organosiliciés possèdent des indices de réfraction faible (1. 43 à 1. 56). Pour réaliser ce traitement, Il a été donc nécessaire de trouver une solution permettant de déposer des couches à indices de réfraction élevés. La molécule avec laquelle il est apparu possible de réaliser un matériau haut indice de réfraction est le Zirconium Tert-Butoxide (ZTB). Ainsi le dépôt de couches minces à partir de ZTB a été étudié en fonction des différents paramètres du procédé: puissance micro-onde, pourcentage de gaz oxydant (O2), polarisation et température du porte substrat. Les propriétés physico-chimiques et optiques des couches obtenues ont été investiguées afin de choisir le matériau le plus adéquat à la réalisation d'un antireflet multicouche. Il a été mis en évidence que l'indice de réfraction de ces couches pouvait être contrôlé entre 1. 58 et 2. 05 essentiellement par le contrôle du pourcentage de gaz oxydant dans le mélange ZTB+O2. Ce changement d'indice a été relié aux changements de composition chimique. Leur morphologie a aussi été étudiée et un changement brusque à partir d'un certain rapport de gaz oxydant/ZTB a été mis en évidence. Nous avons observé le passage d'une structure homogène à une structure colonnaire à partir de 80% de gaz oxydant. En faisant varier la polarisation et la température du porte substrat, nous avons réussi à faire disparaitre la structure colonnaire des couches fabriquées avec le même taux de gaz oxydant. Ceci montre l'importance de la mobilité de surface sur la croissance de ces couches. Outre la description de ces phénomènes et leur compréhension, un traitement antireflet d'assez bonne qualité a pu être réalisé (réflexion aux alentours de 1. 5% de la lumière incidente).

  • Titre traduit

    Study of organometallic thin films deposited by low pressure plasma process from zirconium tert butoxide


  • Résumé

    This thesis is a part of PIXCELL project, collaboration between Essilor Company and three academic laboratories: LAAS, LAPLACE and CIRIMAT. The project's goal is to design an optical pixelated system. This system is composed by a pixel matrix sandwiched between several polymeric films. Low pressure plasma process has been chosen as a solution to treat several system parts to improve their properties. First study has shown that organosilicon thin film allows to encapsulate this system in order to improve his life time. The goal of this thesis is to give more functionality to the system thanks to plasma process: antireflection treatment. This treatment permits to improve optical system transparency. Generally, it is composed by thin film multilayer with different thickness and refractive index (low/high refractive index alternatively). By plasma process, refractive indexes of organosilicon thin films are low (1. 43 à 1. 56). Thus, to obtain an antireflection treatment, it's necessary to find another material with high refractive index value. The Zirconium Tert-Butoxide (ZTB) molecule appears to be the right choice to this goal. Thus, we have studied deposition from ZTB in function of process parameters: microwave-power, oxidant gas rate (O2), substrate bias and temperature. Thin film properties have been studied to choose the good materials to build an antireflection multilayer. We have shown that refractive index is controlled between 1. 58 and 2. 05 mainly by O2 rate. This variation has been correlated to chemical composition. Thin film morphology has also been studied. A drastic morphology change has been observed from a certain O2 rate in ZTB+O2 mixture. At 80% of O2 film structure becomes columnar. Substrate bias and temperature parameters have been investigated to control the film structure (i. E. Removal of columnar structure). This shows the surface mobility influence on film growth. In addition to phenomena description and comprehension, quite good antireflection treatment have been built (reflection rate around 1. 5% of incident light).

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Informations

  • Détails : 1 vol. (211 p.)
  • Annexes : Bibliogr. p. 203-211

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  • Bibliothèque : Université Paul Sabatier. Bibliothèque universitaire de sciences.
  • Disponible pour le PEB
  • Cote : 2012 TOU3 0247
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