Analyse des relaxations enthalpiques, mécaniques et diélectriques pour l'étude du vieillissement d'assemblages collés structuraux

par Nicolas Caussé

Thèse de doctorat en Sciences et génie des matériaux

Sous la direction de Eric Dantras et de Colette Lacabanne.

Soutenue en 2012

à Toulouse 3 .


  • Résumé

    L'objectif de ce travail de thèse est d'analyser l'influence du vieillissement simulé en cyclage thermique sous vide sur des assemblages collés structuraux impliqués dans les applications spatiales. Le système étudié est un adhésif polyépoxy de formulation complexe, associé à des substrats aluminium. L'état initial de l'adhésif est dans un premier temps analysé par des techniques mécaniques, calorimétriques et diélectriques. Les réponses expérimentales complexes de l'adhésif en configuration opérationnelle sont résolues par une étude analytique avec séparation des principaux constituants de l'adhésif. Cette analyse de l'état initial indique une forte hétérogénéité de la structure aux échelles localisée et délocalisée. Elle montre une métastabilité de cette structure sous l'effet d'une première rampe en température au-dessus de la transition vitreuse du réseau. Par contre, une approche phénoménologique du vieillissement physique de l'adhésif montre que son incidence sur les propriétés des assemblages collés est limitée. L'influence de différents protocoles de vieillissement statiques et dynamiques est ensuite étudiée. Les effets du vide et de la température sont analysés lors de la comparaison entre les protocoles de vieillissement isotherme et en cyclage thermique. Le vide n'est pas identifié comme un facteur de vieillissement. La température maximale des cycles en température conditionne les effets du vieillissement sur les propriétés de l'adhésif et de l'assemblage. Les évolutions constatées de la structure de l'adhésif sont reliées à celles des assemblages collés. Elles restent toutefois limitées à une variabilité acceptable des propriétés fonctionnelles.

  • Titre traduit

    Enthalpic, anelastic and dielectric relaxations analysis for ageing study of structural adhesive assembly


  • Résumé

    The aim of this work is to analyse the influence of simulated ageing during thermal cycling under vacuum on structural adhesive joints used in space applications. An epoxy adhesive showing a complex formulation is chosen to bond aluminium substrates. The initial state is first analysed by mechanical, calorimetric and dielectric techniques. The complex experimental signals of the adhesive studied in representative configuration are solved by an analytical study based on separation of the adhesive constituents. This analysis of the initial state indicates a significant structural heterogeneity at localized and delocalized scales. The physical structure exhibits a metastability during the first temperature ramp above the network glass transition. Contrarily, a phenomenological approach of adhesive physical aging shows that its influence on the bonded joints properties is limited. The influence of static and dynamic ageing protocols is then studied. The effects of vacuum and temperature are considered thanks to the comparison between isothermal ageing and thermal cycling. The vacuum is not identified as an ageing factor. Considering adhesive behaviour, the maximum temperature determines the effects of thermal cycling. The adhesive structural evolutions are correlated with the assembly behaviour. However, they remain limited to an acceptable variability for the functional properties.

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Informations

  • Détails : 1 vol. (148 p.)
  • Annexes : Bibliogr. p. 129-140. Annexes

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  • Bibliothèque : Université Paul Sabatier. Bibliothèque universitaire de sciences.
  • Disponible pour le PEB
  • Cote : 2012 TOU3 0215
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